[發明專利]4-溴-2-氟聯苯合成方法

在審

• 申請號: 202210225384.1
• 申請日: 2022-03-09
• 公開（公告）號: CN114524705A
• 公開（公告）日: 2022-05-24
• 發明（設計）人: 王作平;郭振偉;馬雪;張繼軍;孫鳳濤
• 申請（專利權）人: 營口興福化工有限公司
• 主分類號: C07C17/35
• 分類號: C07C17/35;C07C25/18
• 代理公司: 合肥市科融知識產權代理事務所(普通合伙) 34126
• 代理人: 吳偉棟

1.4-溴-2-氟聯苯合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

在室溫條件下，向溴化反應釜中投入二氯甲烷、四丁基溴化銨，降溫至10～15℃，勻速滴加溴素和二氯甲烷混合物；勻速滴加鄰氟苯胺，在10～15℃范圍內保溫2小時，取樣分析，要求鄰氟苯胺的質量分數小于0.5%，否則，繼續保溫；然后進行過濾，濾液用于下批循環使用，濾餅加水和苯，質量分數為30%的氫氧化鈉進行中和，要求水相PH值為12，分層，油層用水進行洗滌，共沸脫水，得到2-氟-4-溴苯胺苯溶液；

向2-氟-4-溴苯胺苯溶液中加入無水硫酸鎂、三氟乙酸、氯化亞銅，降溫至0～5℃，在此溫度下勻速滴加亞硝酸異丙酯，在10～15℃下保溫2小時，過濾，用苯進行淋洗，加水進行洗滌，用質量分數為30%的氫氧化鈉溶液進行中和，然后分層，油層在85～90℃下進行減壓蒸餾，得到4-溴-2-氟聯苯粗品，對粗品進行精餾，最終得到產品。

2.根據權利要求1所述的4-溴-2-氟聯苯合成方法，其特征在于，所述向溴化反應釜中投入的二氯甲烷和四丁基溴化銨之間的質量比為640-655：167.5。

3.根據權利要求2所述的4-溴-2-氟聯苯合成方法，其特征在于，所述溴素和二氯甲烷混合物的添加量為四丁基溴化銨添加量的0.881倍。

4.根據權利要求3所述的4-溴-2-氟聯苯合成方法，其特征在于，所述溴素和二氯甲烷混合物中溴素和二氯甲烷之間的質量比為82-83：65。

5.根據權利要求2所述的4-溴-2-氟聯苯合成方法，其特征在于，所述鄰氟苯胺的添加量為四丁基溴化銨添加量的0.33-0.34倍。

6.根據權利要求1所述的4-溴-2-氟聯苯合成方法，其特征在于，所述溴素和二氯甲烷混合物的滴加速度為1小時勻速滴完，所述鄰氟苯胺的滴加速度為30分鐘勻速滴完。

7.根據權利要求1所述的4-溴-2-氟聯苯合成方法，其特征在于，所述亞硝酸異丙酯在0～5℃的條件下的滴加速度為30分鐘勻速滴完。