[發(fā)明專利]一種熱鍍鋅鋼板截面透射電鏡測試樣品的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210224344.5 | 申請日： | 2022-03-07 |
| 公開（公告）號： | CN114624080B | 公開（公告）日： | 2022-10-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王華;郝時雨;楊洪林 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海大學(xué) |
| 主分類號： | G01N1/28 | 分類號： | G01N1/28;G01N1/32;G01N23/04;C23C14/22;C23C14/16;C23C2/06;C23C2/40 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 鍍鋅 鋼板 截面 透射 測試 樣品 制備 方法 | ||
本發(fā)明提供了一種熱鍍鋅鋼板透射電鏡測試樣品的制備方法，具體包括：在熱浸鍍鋅超高強(qiáng)鋼板上通過切割得到可放入雙束系統(tǒng)樣品觀察室的試樣；使用雙束型聚焦離子束設(shè)備進(jìn)行待取樣區(qū)域的選取和沉積金屬保護(hù)；用聚焦離子束在待取樣品周圍挖坑并用納米機(jī)器手取出樣品，將樣品轉(zhuǎn)移至金屬支架并在樣品底部的金屬支架處加工出三條支撐柱，每相鄰兩根支撐柱之間劃分出一塊待切割區(qū)域，并用離子束進(jìn)行切割去除；再次在樣品二表面沉積保護(hù)金屬，之后對剩下的兩塊樣品區(qū)域分別進(jìn)行離子減薄。本發(fā)明提供的方法，能夠保證熱浸鍍鋅鋼板截面透射樣品的連續(xù)性和完整性，而且能夠一次獲得具有超長觀測視距的兩個對比透射樣品，提高了透射樣品制備的效率和成功率。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及材料電鏡測試技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種熱鍍鋅鋼板截面透射電鏡測試樣品的制備方法。
背景技術(shù)
熱浸鍍是有效保護(hù)鋼鐵材料的手段之一，具有悠久的工藝歷史，隨著科技的發(fā)展，各種熱浸鍍技術(shù)不斷被開發(fā)出來。其中熱浸鍍鋅技術(shù)，是目前鋼鐵材料防護(hù)技術(shù)中比較成熟的工業(yè)技術(shù)，已在建筑、汽車等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。目前汽車車身中大量使用的超高強(qiáng)鋼材料，由于添加了Mn、Si、Al等合金元素，所以會對鍍鋅層的附著力、均勻度和防腐性能產(chǎn)生一定的影響。因此，分析熱浸鍍鋅超高強(qiáng)鋼截面的微觀結(jié)構(gòu)、組織特征對研究合金元素對鍍層的影響機(jī)理、提高鍍層質(zhì)量等具有重要意義。
透射電子顯微鏡表征技術(shù)是材料研究領(lǐng)域中一種重要的微觀結(jié)構(gòu)分析測試手段，而要獲得高質(zhì)量的透射圖像，往往需要通過利用聚焦離子束(FIB) 設(shè)備對透射樣品進(jìn)行納米級的超精細(xì)減薄加工。但由于鍍鋅層/超高強(qiáng)鋼基體之間材料的軟硬差異很大，所以導(dǎo)致在利用聚焦離子束對熱鍍鋅超高強(qiáng)鋼截面樣品直接進(jìn)行減薄時，容易出現(xiàn)界面處材料變形不均勻、產(chǎn)生空洞缺損等問題，以至于樣品的完整性遭到了一定程度的破壞，進(jìn)而影響到后續(xù)透射試驗結(jié)果的質(zhì)量和準(zhǔn)確性。
發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種熱鍍鋅鋼板截面透射電鏡測試樣品的制備方法。本發(fā)明提供的制備方法能夠保證鍍鋅層-基體處的薄區(qū)完整性，實現(xiàn)待測樣上下層結(jié)構(gòu)連續(xù)性，提高透射待測樣的良品率，而且一次能夠獲得兩個樣品，提高試驗效率。
本發(fā)明提供了一種熱鍍鋅鋼板截面透射電鏡測試樣品的制備方法，包括以下步驟：
S1、對熱浸鍍鋅鋼板進(jìn)行切割，得到初始切割樣；
S2、將所述初始切割樣放入雙束型聚焦離子束設(shè)備的樣品室內(nèi)，在二次電子模式下，于所述初始切割樣的表面選取待取樣區(qū)域并定位；然后，用離子束模式在所述待取樣區(qū)域沉積金屬保護(hù)層；
S3、沿所述金屬保護(hù)層長度方向的兩側(cè)，對所述初始切割樣進(jìn)行挖坑，在所述金屬保護(hù)層下方形成兩個坑槽，所述兩個坑槽之間包圍的樣品為待取樣；
S4、將所述金屬保護(hù)層下方連接的待取樣進(jìn)行U型切割，具體為去除待取樣的一側(cè)和底部，另一側(cè)留部分連接；之后再切斷這部分連接，使待取樣與初始切割樣脫離連接，然后，取出樣品；
S5、將樣品轉(zhuǎn)移到金屬支架上，并在樣品與金屬支架之間的連接處沉積金屬連接層，使樣品與金屬支架焊接在一起；
S6、對所述金屬支架進(jìn)行加工，在所述金屬連接層下方形成三根支撐柱；所述三根支撐柱均與所述金屬連接層連接，且所述三根支撐柱等間距分布；
S7、對樣品進(jìn)行區(qū)域劃分和切割：
區(qū)域劃分：
沿著所述三根支撐柱的站立方向向樣品內(nèi)部延伸，在樣品內(nèi)部形成兩個延伸區(qū)，記為延伸區(qū)1和延伸區(qū)2；
沿著樣品寬度方向?qū)⑺鲅由靺^(qū)1劃分成兩個區(qū)域，分界線位于樣品的鍍鋅層內(nèi)或位于鍍鋅層與過渡層的交界處，將靠近所述金屬保護(hù)層的區(qū)域記為樣品1區(qū)，將剩余靠近所述金屬連接層的區(qū)域記為待切割區(qū)域1；
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