[發明專利]一種熱鍍鋅鋼板截面透射電鏡測試樣品的制備方法

有效

• 申請號: 202210224344.5
• 申請日: 2022-03-07
• 公開（公告）號: CN114624080B
• 公開（公告）日: 2022-10-11
• 發明（設計）人: 王華;郝時雨;楊洪林
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/32;G01N23/04;C23C14/22;C23C14/16;C23C2/06;C23C2/40
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 豆貝貝

1.一種熱鍍鋅鋼板截面透射電鏡測試樣品的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、對熱浸鍍鋅鋼板進行切割，得到初始切割樣；

S2、將所述初始切割樣放入雙束型聚焦離子束設備的樣品室內，在二次電子模式下，于所述初始切割樣的表面選取待取樣區域并定位；然后，用離子束模式在所述待取樣區域沉積金屬保護層；

S3、沿所述金屬保護層長度方向的兩側，對所述初始切割樣進行挖坑，在所述金屬保護層下方形成兩個坑槽，所述兩個坑槽之間包圍的樣品為待取樣；

S4、將所述金屬保護層下方連接的待取樣進行U型切割，具體為去除待取樣的一側和底部，另一側留部分連接；之后再切斷這部分連接，使待取樣與初始切割樣脫離連接，然后，取出樣品；

S5、將樣品轉移到金屬支架上，并在樣品與金屬支架之間的連接處沉積金屬連接層，使樣品與金屬支架焊接在一起；

S6、對所述金屬支架進行加工，在所述金屬連接層下方形成三根支撐柱；所述三根支撐柱均與所述金屬連接層連接，且所述三根支撐柱等間距分布；

S7、對樣品進行區域劃分和切割：

區域劃分：

沿著所述三根支撐柱的站立方向向樣品內部延伸，在樣品內部形成兩個延伸區，記為延伸區1和延伸區2；

沿著樣品寬度方向將所述延伸區1劃分成兩個區域，分界線位于樣品的鍍鋅層內或位于鍍鋅層與過渡層的交界處，將靠近所述金屬保護層的區域記為樣品1區，將剩余靠近所述金屬連接層的區域記為待切割區域1；

沿著樣品寬度方向將所述延伸區2也劃分成兩個區域，分界線位于樣品的鍍鋅層內，將靠近所述金屬保護層的區域記為待切割區域2'，將剩余靠近所述金屬連接層的區域記為混合2區；沿著樣品的長度方向，將待切割區域2'向遠離所述樣品1區的樣品端側延伸直至與樣品端側齊平，所得區域記為待切割區域2；將所述混合2區劃分為兩個區域，分界線位于樣品的基體層內或位于基體層與金屬連接層的交界處，將分界線以下的區域記為待切割區域3，剩余區域記為樣品2區；

切割：

將所述待切割區域1、待切割區域2和待切割區域3進行切除，形成樣品1和樣品2；

S8、在所述樣品2的上表面沉積金屬保護層，然后，再對所述樣品1和樣品2進行離子減薄，得到熱鍍鋅鋼板透射電鏡測試樣品。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，所述初始切割樣包括依次接觸的：鍍鋅層、過渡層、內氧化層和基體層。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中：

所述二次電子模式的條件為：電壓10～30kV；

所述離子束模式的條件為：電壓10～30kV，離子束流0.1～0.3nA。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，所述金屬保護層為Pt金屬保護層。

5.根據權利要求1或4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，所述金屬保護層的長度為23～25μm，寬度為2.5～3μm，厚度為1.5～2μm。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中，在所述U型切割和切斷之間還包括：將納米機器手與所述金屬保護層焊接在一起；

在所述切斷后，抬起納米機器手，從而提取出樣品。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述納米機器手與所述金屬保護層的焊接具體包括：用離子束在所述納米機器手與金屬保護層之間沉積金屬連接體使二者焊接在一起；

所述金屬連接體為Pt金屬連接體。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中，所述坑槽的長度為23～25μm，寬度為12～15μm，深度為12～15μm。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S6中，所述三根支撐柱中，位于兩端的兩根支撐柱分別與所述金屬連接層兩端的端面齊平；

位于兩端的兩根支撐柱的寬度均小于中間支撐柱的寬度。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S5中，所述金屬連接層為Pt金屬連接層；

所述步驟S7中，所述樣品2區中，鍍鋅層的寬度∶其余所有層的寬度為1∶3。