[發(fā)明專利]一種近紅外光響應的錳離子摻雜二硒化釩納米片的制備方法

有效

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• 申請日: 2022-03-07
• 公開（公告）號: CN114477108B
• 公開（公告）日: 2023-02-24
• 發(fā)明（設計）人: 馮莉莉;趙若茜;楊飄萍;朱彥霖;賀飛;董禹杉;周佳玲
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工程大學
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04;B82Y40/00;B82Y30/00;B82Y5/00;A61K9/51;A61K33/24;A61K33/32;A61K41/00;A61K49/00;A61K49/18;A61K49/22;A61P35/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 李紅媛

1.一種近紅外光響應的錳離子摻雜二硒化釩納米片的制備方法，其特征在于它是按以下步驟進行的：

一、采用高溫有機溶液相法制備VSe₂/Mn：

①、在磁力攪拌條件下，將十八烯和油胺混合均勻，加入四水合氯化錳，在真空狀態(tài)下，加熱至溫度為100℃～120℃，并在溫度為100℃～120℃的條件下，保溫20min～30min；

②、關閉真空裝置，通入氮氣，在溫度為100℃～120℃的條件下，注入氯化釩的十八烯溶液，并在溫度為100℃～120℃的條件下，保溫20min～30min；

③、將溫度升溫至300℃～320℃，并在溫度為300℃～320℃的條件下，加入硒粉的十八烯溶液，再在溫度為300℃～320℃的條件下，反應1h～1.5h，反應結束后自然冷卻降至室溫，離心收集并洗滌干燥，得到VSe₂/Mn納米片；

步驟一①中所述的油胺與十八烯的體積比為(1～1.2):1；步驟一①中所述的四水合氯化錳的質量與十八烯的體積比為(10～12)mg:1mL；步驟一②中所述的氯化釩的十八烯溶液的濃度為1.9mmol/L～2mmol/L；步驟一②中所述的氯化釩的十八烯溶液與步驟一①中所述的十八烯的體積比為(0.2～0.3):1；步驟一③中所述的硒粉的十八烯溶液濃度為0.15g/mL～0.2g/mL；步驟一③中所述的硒粉的十八烯溶液與步驟一①中所述的十八烯的體積比為(0.2～0.3):1；

二、在VSe₂/Mn納米片表面包覆殼聚糖：

①、將殼聚糖與乙二胺四乙酸二鈉溶解在水中，得到混合溶液；

②、將VSe₂/Mn納米片超聲分散在水中，得到VSe₂/Mn溶液；

③、將VSe₂/Mn溶液滴入到混合溶液中，隨后加入乙醇和戊二醛，室溫下攪拌4h～4.5h，離心收集并洗滌干燥，得到VSe₂/Mn-CS納米片，即完成近紅外光響應的錳離子摻雜二硒化釩納米片的制備方法。

2.根據權利要求1所述的一種近紅外光響應的錳離子摻雜二硒化釩納米片的制備方法，其特征在于步驟一③中所述的洗滌為用乙醇和環(huán)己烷的混合溶液進行洗滌，所述的乙醇與環(huán)己烷的體積比為(2.3～2.5):1；步驟二③中所述的洗滌為依次用水和乙醇洗滌，并重復洗滌三次。

3.根據權利要求1所述的一種近紅外光響應的錳離子摻雜二硒化釩納米片的制備方法，其特征在于步驟一③與步驟二③中所述的離心具體為在轉速為4000rpm～6000rpm的條件下，離心5min～10min。

4.根據權利要求1所述的一種近紅外光響應的錳離子摻雜二硒化釩納米片的制備方法，其特征在于步驟一③與步驟二③中所述的干燥具體為在溫度為60℃～65℃的條件下真空干燥過夜。

5.根據權利要求1所述的一種近紅外光響應的錳離子摻雜二硒化釩納米片的制備方法，其特征在于步驟一②中通入氮氣0.5h～1h。

6.根據權利要求1所述的一種近紅外光響應的錳離子摻雜二硒化釩納米片的制備方法，其特征在于步驟一①中以升溫速度為5℃/min～8℃/min，加熱至溫度為100℃～120℃。

7.根據權利要求1所述的一種近紅外光響應的錳離子摻雜二硒化釩納米片的制備方法，其特征在于步驟二①中所述的殼聚糖的質量與水的體積比為(0.1～0.15)mg:1mL；步驟二①中所述的乙二胺四乙酸二鈉與殼聚糖的質量比為(3～3.5):1。

8.根據權利要求1所述的一種近紅外光響應的錳離子摻雜二硒化釩納米片的制備方法，其特征在于步驟二②中所述的VSe₂/Mn溶液的濃度為0.1mg/mL～0.2mg/mL；步驟二③中所述的VSe₂/Mn溶液與混合溶液的體積比為(0.05～0.1):1。

9.根據權利要求1所述的一種近紅外光響應的錳離子摻雜二硒化釩納米片的制備方法，其特征在于步驟二③中所述的乙醇與VSe₂/Mn溶液的體積比為(8～10):1；步驟二③中所述的戊二醛與VSe₂/Mn溶液的體積比為(0.2～0.3):1。