[發明專利]一種摻雜型高倍率5系單晶前驅體及其制備方法

有效

• 申請號: 202210221578.4
• 申請日: 2022-03-08
• 公開（公告）號: CN114684874B
• 公開（公告）日: 2023-08-08
• 發明（設計）人: 張燕輝;邢王燕;杜先鋒;朱婷婷;王政強;孫宏;宋方亨
• 申請（專利權）人: 宜賓光原鋰電材料有限公司;宜賓鋰寶新材料有限公司
• 主分類號: H01M4/525
• 分類號: H01M4/525;C01G55/00
• 代理公司: 成都泰合道知識產權代理有限公司 51231
• 代理人: 魏常巍

1.一種摻雜型高倍率5系單晶前驅體，其特征在于：其分子通式為LiNi_0.5(1-x-y)Co_0.2(1-x-y)Mn_0.3(1-x-y)Ir_xZr_y(OH)₂，其中，3.5×10^-4≤x+y≤3.0×10^-3，其中4.8×10^-5＜x＜3.9×10^-4，3×10^-4＜y＜3×10^-3，摻雜金屬是Ir和Zr，該前驅體是由細長狀的六邊形一次顆粒縱向堆疊而成的二次球形或者類球形顆粒。

2.根據權利要求1所述的摻雜型高倍率5系單晶前驅體，其特征在于：所述的一次顆粒長0.5~1.5μm，寬0.05~0.2μm，二次球形顆粒或類球形顆粒粒徑3.3~3.8μm，孔隙大小為0.1~0.5μm。

3.根據權利要求1所述的摻雜型高倍率5系單晶前驅體，其特征在于：Ir的質量和Zr的質量分別占前驅體總質量的0.01%~0.08%和0.03%~0.3%。

4.根據權利要求1所述的摻雜型高倍率5系單晶前驅體，其特征在于：Ir的質量和Zr的質量分別占前驅體總質量的0.03%和0.072%。

5.根據權利要求1、2、3或4所述的摻雜型高倍率5系單晶前驅體的制備方法，包括如下步驟：

配制溶液：按照設計比例配制Ni、Co、Mn三元鹽溶液；配制Ir的鹽溶液作為第一伴進液；配制Zr的鹽溶液作為第二伴進液；配制堿溶液；配制氨水溶液；

配制反應釜底液：在惰性氣體環境下，將純水、堿溶液、氨水溶液配制成反應釜底液；

共沉淀反應：將三元鹽溶液、第一伴進液和第二伴進液，以及堿溶液和氨水均勻泵入反應釜內進行共沉淀反應，直至顆粒達到目標粒徑；

后處理：將反應生成的沉淀漿料過濾后形成濾餅，然后對濾餅進行洗滌、烘干、篩分、除磁處理即得所述的前驅體；

其特征在于：所述的第一伴進液的金屬Ir濃度為0.3~2.4g/L，第二伴進液的金屬Zr濃度為1.2~12g/L，在共沉淀反應中，第一伴進液的流量和第二伴進液的流量與三元鹽溶液的流量比都控制在1∶2.5~50之間。

6.根據權利要求5所述的摻雜型高倍率5系單晶前驅體的制備方法，其特征在于：所述的第一伴進液是將IrCl₄·xH₂O加入到含SO₂的純水溶液中形成的，第二伴進液是將ZrOCl₂·8H₂O加入到含SO₂的純水溶液中形成的，所述的含SO₂的純水溶液是將SO₂緩慢通入至純水中形成的，并平分成兩份分別用以制備第一伴進液和第二伴進液。

7.根據權利要求5所述的摻雜型高倍率5系單晶前驅體的制備方法，其特征在于：第一伴進液是將IrCl₄·xH₂O加入到含SO₂的純水溶液中形成金屬Ir濃度為0.3~2.4g/L的溶液，其中，IrCl₄·xH₂O的加入方式是一次或多次，每次加入IrCl₄·xH₂O后檢測溶液中的Ir含量。

8.根據權利要求5所述的摻雜型高倍率5系單晶前驅體的制備方法，其特征在于：第二伴進液是將ZrOCl₂·8H₂O加入到含SO₂的純水溶液中形成金屬Zr濃度為1.2~12g/L的溶液，其中，ZrOCl₂·8H₂O的加入方式是一次或多次，每次加ZrOCl₂·8H₂O后檢測溶液中的Zr含量。