[發(fā)明專利]一種利用N,N-二丁基乙醇胺分離提純甘氨酸的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210216559.2
• 申請(qǐng)日: 2022-03-07
• 公開（公告）號(hào): CN114539081A
• 公開（公告）日: 2022-05-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周瑩;王劍;吳栓;王雅瓊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 揚(yáng)州大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C229/08
• 分類號(hào): C07C229/08;C07C227/40;C07C213/10;C07C215/08
• 代理公司: 南京禹為知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 32272
• 代理人: 王曉東

本發(fā)明提供了一種利用N,N?二丁基乙醇胺分離提純甘氨酸的方法，通過N,N?二丁基乙醇胺構(gòu)建的親水性可變二氧化碳開關(guān)溶劑來分離提純甘氨酸。通入的二氧化碳無毒、無腐蝕、無氯化，廉價(jià)且豐富，添加方便，便于大規(guī)模操作，而且它很容易通過空氣或加熱去除，操作過程綠色、經(jīng)濟(jì)。本方法分離提純后的母液可以通過加熱回收母液上層N,N?二丁基乙醇胺，母液下層加入氨水還能回收部分N,N?二丁基乙醇胺，從根本上降低了N,N?二丁基乙醇胺的消耗，可以多次循環(huán)使用。本發(fā)明提純工業(yè)甘氨酸的收率可達(dá)83％，N,N?二丁基乙醇胺的回收率為85％。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工分離技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用N,N-二丁基乙醇胺分離提純甘氨酸的方法。

背景技術(shù)

甘氨酸是蛋白質(zhì)的組成部分，它常被用作食品添加劑或農(nóng)用化學(xué)品和合成藥物的原料。中國是世界上主要的甘氨酸生產(chǎn)國，但同時(shí)每年也會(huì)消耗大量的甘氨酸。我國工業(yè)上生產(chǎn)甘氨酸主要采用的是一氯乙酸(MAC)法，此方法對(duì)設(shè)備要求低，工藝流程較簡(jiǎn)單，原料易得，能夠大規(guī)模生產(chǎn)甘氨酸，但生產(chǎn)出的粗品甘氨酸含有氯化銨等無法分離的無機(jī)鹽。現(xiàn)有的甘氨酸分離提純工藝中，一般會(huì)在凈化階段加入甲醇，通過結(jié)晶分離甘氨酸和氯化銨，從而獲得粗品甘氨酸，然后通過離子交換樹脂法、電滲析膜分離法來達(dá)到分離提純的目的，生產(chǎn)1噸的甘氨酸大約需要消耗8噸的甲醇，而甲醇的使用會(huì)帶來一系列的經(jīng)濟(jì)和能源問題。首先，使用甲醇不僅蒸餾成本高昂，而且由于甲醇具有揮發(fā)性、易燃性和劇毒性，對(duì)環(huán)境和操作人員都有一定的損害。離子交換樹脂法需要加入大量的酸使樹脂再生，經(jīng)水洗后又會(huì)排放大量的酸、堿廢液，樹脂在操作過程中容易破損。電滲析膜分離法需要消耗大量電力，能耗較高。因此，用不易揮發(fā)、無毒害的綠色溶劑來代替?zhèn)鹘y(tǒng)的有機(jī)溶劑是現(xiàn)在化工分離領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。

一般來說，均相反應(yīng)的優(yōu)勢(shì)在于活性和選擇性較高，但產(chǎn)物的分離比較困難。而工業(yè)上大多數(shù)是非均相反應(yīng)，更容易實(shí)現(xiàn)產(chǎn)物的分離。因此，找到一個(gè)將均相和非均相的優(yōu)勢(shì)整合到一個(gè)化學(xué)過程中的方法尤為重要，實(shí)現(xiàn)這一目標(biāo)的有效策略是使用“綠色”溶劑，即CO₂開關(guān)溶劑。通過添加或去除CO₂，溶劑可以在疏水性與親水性之間可逆地轉(zhuǎn)變。利用這一特性，在通入CO₂后，疏水性的CO₂開關(guān)溶劑發(fā)生質(zhì)子化反應(yīng)，生成碳酸氫鹽，從而分離提純甘氨酸。

發(fā)明內(nèi)容

本部分的目的在于概述本發(fā)明的實(shí)施例的一些方面以及簡(jiǎn)要介紹一些較佳實(shí)施例。在本部分以及本申請(qǐng)的說明書摘要和發(fā)明名稱中可能會(huì)做些簡(jiǎn)化或省略以避免使本部分、說明書摘要和發(fā)明名稱的目的模糊，而這種簡(jiǎn)化或省略不能用于限制本發(fā)明的范圍。

鑒于上述及現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，提出了本發(fā)明。

因此，本發(fā)明的目的在于提供一種利用N,N-二丁基乙醇胺分離提純工業(yè)上粗品甘氨酸的方法，并且該方法經(jīng)濟(jì)節(jié)能的優(yōu)勢(shì)。

為解決上述技術(shù)問題，根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案：一種利用N,N-二丁基乙醇胺分離提純甘氨酸的方法，包括，

將粗品甘氨酸溶液和N,N-二丁基乙醇胺混合，形成混合溶液；通入CO₂，鹽析，形成固-液兩相；

離心得到的固體，乙醇洗滌，干燥，得到甘氨酸精品；

對(duì)離心所得母液回收N,N-二丁基乙醇胺。

作為本發(fā)明所述利用N,N-二丁基乙醇胺分離提純甘氨酸的方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述粗品甘氨酸溶液，溶質(zhì)為氯化銨與甘氨酸質(zhì)量比為4:6的混合物，溶劑為水，甘氨酸濃度為0.12-0.24g/mL。

作為本發(fā)明所述利用N,N-二丁基乙醇胺分離提純甘氨酸的方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述混合溶液中粗品甘氨酸溶液和N,N-二丁基乙醇胺的體積比為1：0.5～2.5。