[發明專利]一種利用N,N-二丁基乙醇胺分離提純甘氨酸的方法在審
| 申請號: | 202210216559.2 | 申請日: | 2022-03-07 |
| 公開(公告)號: | CN114539081A | 公開(公告)日: | 2022-05-27 |
| 發明(設計)人: | 周瑩;王劍;吳栓;王雅瓊 | 申請(專利權)人: | 揚州大學 |
| 主分類號: | C07C229/08 | 分類號: | C07C229/08;C07C227/40;C07C213/10;C07C215/08 |
| 代理公司: | 南京禹為知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32272 | 代理人: | 王曉東 |
| 地址: | 225009 *** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 利用 丁基 乙醇胺 分離 提純 甘氨酸 方法 | ||
1.一種利用N,N-二丁基乙醇胺分離提純甘氨酸的方法,其特征在于:包括,
將粗品甘氨酸溶液和N,N-二丁基乙醇胺混合,形成混合溶液;通入CO2,鹽析,形成固-液兩相;
離心得到的固體,乙醇洗滌,干燥,得到甘氨酸精品;
對離心所得母液回收N,N-二丁基乙醇胺。
2.如權利要求1所述利用N,N-二丁基乙醇胺分離提純甘氨酸的方法,其特征在于:所述粗品甘氨酸溶液,溶質為氯化銨與甘氨酸質量比為4:6的混合物,溶劑為水,甘氨酸濃度為0.12-0.24g/mL。
3.如權利要求1或2所述利用N,N-二丁基乙醇胺分離提純甘氨酸的方法,其特征在于:所述混合溶液中粗品甘氨酸溶液和N,N-二丁基乙醇胺的體積比為1:0.5~2.5。
4.如權利要求1所述利用N,N-二丁基乙醇胺分離提純甘氨酸的方法,其特征在于:所述通入CO2,CO2流速為80~120ml/min,通入時間為12~24h,通入溫度為5~20℃。
5.如權利要求1所述利用N,N-二丁基乙醇胺分離提純甘氨酸的方法,其特征在于:所述鹽析,包括將溫度升至5~35℃。
6.如權利要求1所述利用N,N-二丁基乙醇胺分離提純甘氨酸的方法,其特征在于:所述離心,離心轉速3000~5000r/min,離心時間10~15min。
7.如權利要求1所述利用N,N-二丁基乙醇胺分離提純甘氨酸的方法,其特征在于:所述干燥,為在70~100℃烘箱中干燥8~12h。
8.如權利要求1所述利用N,N-二丁基乙醇胺分離提純甘氨酸的方法,其特征在于:所述回收N,N-二丁基乙醇胺,還包括,
離心所得母液在水浴鍋中以60~70℃加熱4~8h,回收上層油相N,N-二丁基乙醇胺,將下層水相中加入氨水,靜置,形成液-液兩相,用分液漏斗分離上層油相N,N-二丁基乙醇胺和下層水相,回收上層油相N,N-二丁基乙醇胺。
9.如權利要求1~7所述利用N,N-二丁基乙醇胺分離提純甘氨酸的方法制備所得的甘氨酸,其特征在于:所述甘氨酸收率可達83%,N,N-二丁基乙醇胺的回收率為85%。
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