[發明專利]一種大肺筋草藥材、飲片、標準湯劑及其配方顆粒HPLC特征圖譜構建方法

有效

• 申請號: 202210211836.0
• 申請日: 2022-03-04
• 公開（公告）號: CN114577939B
• 公開（公告）日: 2023-07-07
• 發明（設計）人: 周厚成;周靖惟;汪席敏;樊帥珂;胡昌江;吳秋妍;費文波;劉珂;邵雄亮;鐘磊;周維;李莎;陳玉梅
• 申請（專利權）人: 四川新綠色藥業科技發展有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 王洋

1.一種大肺筋草藥材、飲片、標準湯劑及其配方顆粒HPLC特征圖譜構建方法，包括：

A?)將供試品原料采用溶劑溶解，提取，得到待測液；

B）將待測液采用高效液相色譜法測定，得到大肺筋草藥材、飲片、標準湯劑及其配方顆粒HPLC特征圖譜；還包括制備參照物溶液：取迷迭香酸，采用甲醇溶解，得到參照物溶液；所述迷迭香酸的濃度為50μg/mL；

將所述參照物溶液采用高效液相色譜法測定，得到參照物的色譜圖；并根據參照物的色譜圖對大肺筋草藥材、飲片、標準湯劑及其配方顆粒HPLC特征圖譜的成分進行定性；

所述高效液相色譜法色譜條件為：色譜柱為C?18柱；流動相A為甲醇，流動相B為0.1%磷酸，梯度洗脫；

所述梯度洗脫具體為：

0～15min，A相：5%～15%、B相：95%～85%；

15～20min，A相：15%～20%、B相：85%～80%；

20～45min，A相：20%～40%、B相：80%～60%；

45～65min，A相：40%～65%、B相：60%～35%。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述色譜柱為Agilent?ZORBAX?EclipseXDB-C18?250×4.6?mm,5?μm、Agilent?Eclipse?Plus?C18?250×4.6?mm，5μm?、Kromasil100-5-C18?250×4.6?mm，5μm?；柱溫30℃。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述流動相流速為1.0mL/min；檢測波長為280nm；進樣量為5~10μL，理論板數按迷迭香酸峰計算應不低于5000。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述供試品原料為大肺筋草藥材、飲片，大肺筋草標準湯劑或大肺筋草配方顆粒中的一種或幾種；

所述提取的溶劑為70%甲醇；所述提取為超聲提?。凰龀曁崛〉臅r間為20~30min；所述超聲的功率為600W，頻率40kHz；所述供試品原料的質量g和溶劑的體積mL的比為（0.1~0.5）：（20~25）。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，采用中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統對大肺筋草藥材、飲片HPLC特征圖譜的相似度進行評價，得到由10個特征峰構成的大肺筋草藥材、飲片HPLC標準特征圖譜，其中迷迭香酸參照物相應的峰為S峰；在所述標準特征圖譜中，計算各特征峰與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應在規定值的±10％之內；規定值為：峰1：0.292、峰2：0.?326、峰3：0.391、峰4：0.400、峰5：0.557、峰6：0.588、峰7：0.756、峰8：0.900、峰10：1.089。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，采用中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統對大肺筋草標準湯劑HPLC特征圖譜的相似度進行評價，得到由10個特征峰構成的大肺筋草標準湯劑HPLC標準特征圖譜，其中迷迭香酸參照物相應的峰為S峰；在所述標準特征圖譜中，計算各特征峰與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應在規定值的±10％之內；規定值為：峰1：0.304、峰2：0.339、峰3：0.400、峰4：0.415、峰5：0.562、峰6：0.598、峰7：0.760、峰8：0.900、峰10：1.081。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，采用中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統對大肺筋草配方顆粒HPLC特征圖譜的相似度進行評價，得到由10個特征峰構成的大肺筋草配方顆粒HPLC標準特征圖譜，其中迷迭香酸參照物相應的峰為S峰；在所述標準特征圖譜中，計算各特征峰與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應在規定值的±10％之內；規定值為：峰1：0.304、峰2：0.338、峰3：0.400、峰4：0.414、峰5：0.562、峰6：0.598、峰7：0.760、峰8：0.900、峰10：1.081。

8.一種大肺筋草藥材、飲片、標準湯劑及其配方顆粒的鑒別方法，其特征在于，采用權利要求1~7任一項所述的方法進行檢測，分析檢測結果。