[發(fā)明專利]一種三維氮化鋁骨架增強高取向片狀石墨復(fù)合材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210211022.7
• 申請日: 2022-03-03
• 公開（公告）號: CN114455949B
• 公開（公告）日: 2023-04-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 史忠旗;朱媛媛;龐皓然;張彪;夏鴻雁;王波;王繼平
• 申請（專利權(quán)）人: 西安交通大學(xué)
• 主分類號: C04B35/52
• 分類號: C04B35/52;C04B35/622;C04B35/624;C04B35/64
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 范巍

本發(fā)明公開了一種三維氮化鋁骨架增強高取向片狀石墨復(fù)合材料及其制備方法，通過對片狀石墨進行表面改性，并以改性后的片狀石墨為基體，采用溶膠?凝膠法，以Al(NOsubgt;3/subgt;)subgt;3/subgt;作為前驅(qū)體，NHsubgt;3/subgt;·Hsubgt;2/subgt;O調(diào)節(jié)溶液pH值以制備GF@Al(OH)subgt;3/subgt;凝膠，經(jīng)烘干后高溫分解得到GF@Alsubgt;2/subgt;Osubgt;3/subgt;復(fù)合粉體，再通過碳熱還原氮化反應(yīng)得到GF@AlN復(fù)合坯體，最后將復(fù)合坯體放入振蕩多場耦合燒結(jié)進行真空爐結(jié)，制備得到三維氮化鋁骨架增強高取向片狀石墨復(fù)合材料具有高度各向異性結(jié)構(gòu)，沒有任何雜質(zhì)相生成并且三維AlN陶瓷骨架增強相在石墨基體內(nèi)均勻分布，集輕質(zhì)、高強度、高熱導(dǎo)率及低熱膨脹系數(shù)等綜合性能于一體，可作為新型熱管理材料及結(jié)構(gòu)部件，在電子產(chǎn)品、交通運輸、衛(wèi)星通訊及航空航天等領(lǐng)域使用，具有廣泛的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無機非金屬材料制備的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種三維氮化鋁骨架增強高取向片狀石墨(GF@AlN)復(fù)合材料及其制備方法。

背景技術(shù)

當前各種大功率電子設(shè)備朝著小型化、輕型化以及高功率密度的方向蓬勃發(fā)展，這使得器件的散熱空間減少，致使器件的功率密度急劇增加。如果器件在工作過程中產(chǎn)生的大量熱不被及時排除，將會影響電子器件的工作效率和使用壽命，因此對電子器件的熱管理提出了更為嚴苛的要求。新型熱管理材料不僅要具有較高的熱導(dǎo)率、較低的密度和良好的抗熱震性，還要擁有與半導(dǎo)體器件相匹配的熱膨脹系數(shù)(4-7×10^-6K^-1)。

天然片狀石墨(GF)因其重量輕(2.25g·cm^-3)，片層方向的導(dǎo)熱性極佳，可加工性好，成本低，層間熱膨脹系數(shù)可調(diào)等特點，符合電子設(shè)備輕量便攜的發(fā)展要求，受到了人們的廣泛關(guān)注。室溫下，天然片狀石墨具有各向異性，沿片層方向的熱導(dǎo)率高達2200W·m^-1·K^-1。此外，石墨還具有資源豐富、耐高溫、耐熱沖擊、抗熱震性好以及化學(xué)穩(wěn)定性高等優(yōu)點。然而，常規(guī)多晶石墨材料多為各向同性，室溫下熱導(dǎo)率只有70-150W·m^-1·K^-1，使其沿片層方向的高導(dǎo)熱特性不能充分發(fā)揮。因此，為了充分發(fā)揮石墨沿片層方向的高熱導(dǎo)，可以通過控制片狀石墨的高取向來實現(xiàn)。但是現(xiàn)有的高取向石墨材料的力學(xué)性能差，垂直于片層方向的熱膨脹系數(shù)(28×10^-6K^-1)遠高于半導(dǎo)體材料，在實際應(yīng)用中有很大的限制，所以考慮在石墨基體中添加增強相來改善石墨的綜合性能。

氮化鋁(AlN)陶瓷具有高抗彎強度(400MPa)、高導(dǎo)熱率(理論熱導(dǎo)率約為320W·m^-1·K^-1)、以及低熱膨脹系數(shù)(～4×10^-6K^-1)，是大功率電子元器件封裝和大規(guī)模集成電路基板的理想材料。如果用三維連續(xù)AlN陶瓷骨架來增強定向排列的片狀石墨，在保持定向排列片狀石墨基體高熱導(dǎo)率的前提下，既可以有效約束石墨垂直片層方向產(chǎn)生的熱膨脹，同時AlN陶瓷自身的高強度又能增強石墨復(fù)合材料的力學(xué)性能。雖然中國發(fā)明專利(申請?zhí)枺?01510582695.3)以AlN粉和片狀石墨為原料，采用放電等離子燒結(jié)的方法制備了AlN增強石墨基復(fù)合材料。然而，由于其采用的簡單球磨混合工藝很難將細小的等軸狀A(yù)lN粉和寬厚比較大的片狀石墨顆粒均勻混合，且采用的放電等離子燒結(jié)方法很難將片狀石墨顆粒充分定向排列，導(dǎo)致所制備的復(fù)合材料沿石墨片層方向熱導(dǎo)率最高僅為183W·m^-1·K^-1，遠低于期望值，同時也未實現(xiàn)垂直片層方向熱膨脹系數(shù)的降低。

因此，如何通過有效的制備工藝來實現(xiàn)三維AlN陶瓷骨架在石墨基體中的均勻連續(xù)分布，以及片狀石墨顆粒的充分定向排布，進而獲得高強、高導(dǎo)熱、低熱膨脹的三維AlN骨架增強高取向片狀石墨(GF@AlN)復(fù)合材料，是當前現(xiàn)有技術(shù)亟待解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容