[發(fā)明專(zhuān)利]一種三維氮化鋁骨架增強(qiáng)高取向片狀石墨復(fù)合材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210211022.7
• 申請(qǐng)日: 2022-03-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114455949B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-04-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 史忠旗;朱媛媛;龐皓然;張彪;夏鴻雁;王波;王繼平
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 西安交通大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C04B35/52
• 分類(lèi)號(hào): C04B35/52;C04B35/622;C04B35/624;C04B35/64
• 代理公司: 西安通大專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 范巍

1.一種三維氮化鋁骨架增強(qiáng)高取向片狀石墨復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)配制Al(OH)₃溶膠；

2)將片狀石墨顆粒、1N-甲基-吡咯烷酮和水按照(40～60)：(200～300)：(0.5～1.5)的質(zhì)量比混合后，通過(guò)球磨充分混勻，真空干燥處理，獲得表面活化的片狀石墨顆粒；所述片狀石墨顆粒的純度99％，寬度在20～40μm之間且寬厚比＞10:1；

3)向步驟1)制得的Al(OH)₃溶膠中加入步驟2)制得的表面活化的片狀石墨顆粒，攪拌混合處理3～6h，烘干，制得Al(OH)₃包覆的片狀石墨顆粒凝膠，即GF@Al(OH)₃凝膠；

4)將GF@Al(OH)凝膠進(jìn)行熱處理，制得Al₂O₃包覆的片狀石墨復(fù)合粉體，即GF@Al₂O₃復(fù)合粉體；熱處理是將GF@Al(OH)凝膠自室溫起，以10℃·min^-1的升溫速率將溫度從室溫升至500℃，處理5h；

5)將GF@Al₂O₃復(fù)合粉體預(yù)壓成形，然后在1500～1700℃下進(jìn)行碳熱還原氮化反應(yīng)，冷卻，制得AlN包覆的片狀石墨復(fù)合坯體，即GF@AlN復(fù)合坯體；

碳熱還原氮化反應(yīng)的具體操作如下：

將GF@Al₂O₃復(fù)合粉體裝入石墨模具中進(jìn)行預(yù)壓成形，然后放入石墨坩堝中，置于多功能爐內(nèi)，抽真空到0.003Pa后，通入氮?dú)猓S后將溫度以2℃·min^-1升溫速率升到預(yù)設(shè)溫度1500～1700℃，保溫反應(yīng)3h；

6)將GF@AlN復(fù)合坯體經(jīng)真空燒結(jié)處理，制得三維氮化鋁骨架增強(qiáng)高取向片狀石墨復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三維氮化鋁骨架增強(qiáng)高取向片狀石墨復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟1)中，配制Al(OH)₃溶膠具體操作如下：

取一定量的Al(NO₃)₃粉末溶于去離子水中，配制Al(NO₃)₃溶液，并利用磁力攪拌器進(jìn)行攪拌混合，同時(shí)向Al(NO₃)₃溶液中緩慢滴加氨水調(diào)節(jié)pH值，直至Al(OH)₃溶膠完全形成。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三維氮化鋁骨架增強(qiáng)高取向片狀石墨復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟6)中，真空燒結(jié)處理具體操作如下：

將GF@AlN復(fù)合坯體放入振蕩多場(chǎng)耦合燒結(jié)爐中進(jìn)行真空燒結(jié)，燒結(jié)壓力為30～50MPa，加熱至燒結(jié)溫度后加載振蕩壓力，保溫1～3h，然后停止加熱，隨爐自然冷卻至100℃以下取出模具。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的三維氮化鋁骨架增強(qiáng)高取向片狀石墨復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述燒結(jié)溫度為1700℃～1850℃；振蕩壓力條件為：壓力振幅為±3～8MPa，振蕩頻率為1～10Hz。

5.采用權(quán)利要求1～4中任意一項(xiàng)所述的制備方法制得的三維氮化鋁骨架增強(qiáng)高取向片狀石墨復(fù)合材料，其特征在于，該三維氮化鋁骨架增強(qiáng)高取向片狀石墨復(fù)合材料中AlN陶瓷的質(zhì)量百分比為10％～50％，石墨的質(zhì)量百分比為50％～90％，且AlN陶瓷在石墨基體內(nèi)均勻分布。

6.如權(quán)利要求5所述的三維氮化鋁骨架增強(qiáng)高取向片狀石墨復(fù)合材料，其特征在于，該三維氮化鋁骨架增強(qiáng)高取向片狀石墨復(fù)合材料的氣孔率為93％～98％，抗壓強(qiáng)度為70～150MPa，沿石墨片層方向的熱導(dǎo)率為320～500W·m^-1·K^-1，垂直石墨片層方向的熱膨脹系數(shù)為4～10×10^-6K^-1。