[發明專利]一種低共熔溶劑提取，動態軸向色譜制備羥基山椒素方法

在審

• 申請號: 202210208565.3
• 申請日: 2022-03-03
• 公開（公告）號: CN114573474A
• 公開（公告）日: 2022-06-03
• 發明（設計）人: 趙麟;王晗;朱翔;邸多隆;文成剛;裴棟
• 申請（專利權）人: 四川幺麻子生物科技有限公司;中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: C07C233/20
• 分類號: C07C233/20;C07C231/24
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 呂玲

1.一種工業級快速制備高純度羥基山椒素類化合物的方法，其特征在于包括以下步驟：

S1，以超臨界CO₂萃取藤椒油為原料，加入低共熔溶劑進行超聲輔助提取，萃取完成后離心，收集下層DES層，得到山椒素類化合物DES提取液；所得提取液經有機溶劑反萃取法，回收羥基山椒素類成分，得到羥基山椒素類成分富集產物；

S2，動態軸向制備色譜分離純化：羥基山椒素類成分富集產物用1-3倍質量體積的流動相完全溶解，采用動態軸向壓縮制備液相分離，流動相為甲醇和水，檢測波長為254nm，根據不同保留時間收集目標成分，洗脫液經減壓旋蒸濃縮，冷凍干燥后得到各單體化合物。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述低共熔溶劑的制備方法為，將氫鍵供體與氫鍵受體按一定摩爾比混合，封口后置于60～80℃加熱共溶至澄清，形成DES溶劑，常溫下靜置備用。

3.如權利要求2所述的方法，其特征在于，所述氫鍵供體為氯化膽堿；氫鍵受體為甲酸、乙酸、乳酸中的任意一種。

4.如權利要求2所述的方法，其特征在于，氫鍵供體與氫鍵受體的摩爾比為1:1～2。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，S1中，所述離心所采用的轉速為4000r/mi，離心時間為10min。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，S1中，所述超聲輔助的處理條件為，料液比為1:5～1:10(w/v)，萃取功率為150～200w，提取時間為0.5h。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，S1中，所述反萃取采用的有機溶劑為乙酸乙酯，料液比為1:5～1:10。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，S2中，所述動態軸向制備液相色譜中動態軸壓縮柱填料為十八烷基反向硅膠，硅膠的粒徑為10～20μm；所述動態軸向壓縮柱的規格為50mm×250mm。

9.如權利要求1所述的方法，其特征在于，S2中，所述流動相為甲醇：水＝65：35～85:15(v/v)。

10.如權利要求1所述的方法，其特征在于，S2中，所述洗脫的流速為10-40mL/min；所述進樣液濃度為50～150mg/mL。