[發(fā)明專利]一種小柴胡膠囊糖類成分的定量指紋圖譜檢測方法

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• 申請日: 2022-03-04
• 公開（公告）號: CN114544816A
• 公開（公告）日: 2022-05-27
• 發(fā)明（設計）人: 龔行楚;方愛軍;蘭婧;吳琳琳;邰艷妮;周鵬;虞焰鈞;李道超
• 申請（專利權）人: 浙江贊生藥業(yè)有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 萬尾甜;韓介梅

1.一種小柴胡膠囊糖類成分的定量指紋圖譜檢測方法，其特征在于，包含以下步驟：

(1)對照品混合溶液和供試品溶液的制備

對照品混合溶液的配制：以核糖醇、果糖、蔗糖、水蘇糖這四種糖類成分作為對照品，制備對照品混合溶液；

供試品溶液的配制：稱取若干批次小柴胡膠囊內(nèi)容物為供試品，分別以溶劑進行超聲溶解，搖勻后，離心后取得上清液即為供試品溶液；

(2)高效液相色譜測定

將步驟(1)中的對照品混合溶液和供試品溶液注入液相色譜分析測定，色譜條件為：色譜柱：NH2P-50 4E色譜柱，內(nèi)徑4.6mm×柱長250mm，粒徑5μm，以水(A)-乙腈(B)作為流動相進行梯度洗脫，洗脫方式：0～10min，78％～74％B；10～28min，74％～50％B；28～33min，50％B，流量：0.6ml/min；柱溫：30℃；

(3)建立定量指紋圖譜并進行質(zhì)量評價

取若干不同批次小柴胡膠囊按照步驟(1)方法制備得到不同批次的供試品溶液，按照步驟(2)進行高效液相色譜分析，記錄色譜圖；根據(jù)所有不同批次的色譜圖確定共有峰和定量檢測指標；同時通過指紋圖譜相似度和糖類成分含量對小柴胡膠囊進行質(zhì)量評價。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種小柴胡膠囊糖類成分的定量指紋圖譜檢測方法，其特征在于，供試品溶液通過以下方式制備得到：向小柴胡膠囊內(nèi)容物中加入60％乙腈溶液，加熱超聲溶解，自然放置直至恢復室溫后定容，搖勻，離心后取上清液，即得。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種小柴胡膠囊糖類成分的定量指紋圖譜檢測方法，其特征在于，對照品混合溶液通過以下方式制備得到：精密稱定核糖醇、果糖、蔗糖、水蘇糖對照品，分別用60％乙腈溶液溶解并定容，搖勻后得到4種對照品溶液，取4種對照品溶液混合并搖勻后得到對照品混合溶液。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種小柴胡膠囊糖類成分的定量指紋圖譜檢測方法，其特征在于，指紋圖譜中的共有峰有7個。