[發明專利]一種提取大豆異黃酮的方法

在審

• 申請號: 202210198778.2
• 申請日: 2022-03-01
• 公開（公告）號: CN114516851A
• 公開（公告）日: 2022-05-20
• 發明（設計）人: 董良杰;王雍凱;靳濟洲;劉漢滌;曹紅瑩;車敏
• 申請（專利權）人: 佳木斯冬梅大豆食品有限公司
• 主分類號: C07D311/36
• 分類號: C07D311/36
• 代理公司: 北京國坤專利代理事務所(普通合伙) 11491
• 代理人: 王峰剛

1.一種提取大豆異黃酮的方法，其特征在于，所述提取大豆異黃酮的方法包括以下步驟：

步驟一，進行脫脂豆粕的制備：對大豆依次進行雜質篩分、色選、干燥、破瓣、滅酶、輥壓、有機溶劑浸提和熱風干燥處理后，得到脫脂豆粕；

步驟二，進行大豆異黃酮第一粗提物的制備：將脫脂豆粕浸泡，干燥，粉碎，加入乙醇，回流提取，合并濾液，減壓濃縮，得大豆異黃酮第一粗提物；

步驟三，進行大豆異黃酮粗提物的萃取、上樣及洗脫處理：向大豆異黃酮第一粗提物中加入乙酸乙酯進行萃取，用乙醇溶解后與硅膠混合，洗脫，分析，減壓濃縮，得到大豆異黃酮第二粗提物；

步驟四，進行大豆異黃酮第二粗提物的重結晶處理：將得到的大豆異黃酮第二粗提物用丙酮或者乙醇溶解，重結晶，與所述金屬有機框架化合物混合，減壓蒸發，研磨，得到大豆異黃酮。

2.如權利要求1所述提取大豆異黃酮的方法，其特征在于，所述步驟一中的脫脂豆粕的制備方法包括：

(1)對大豆原料分別進行雜質去除、篩分以及色選處理；

(2)對色選處理后的豆粒分別進行干燥、破瓣和滅酶處理，得到豆瓣；

(3)對豆瓣依次進行輥壓、有機溶劑浸提和熱風干燥處理，得脫脂豆粕。

3.如權利要求2所述提取大豆異黃酮的方法，其特征在于，所述對豆粒進行干燥處理后，將豆粒水分調節至5～12％。

4.如權利要求2所述提取大豆異黃酮的方法，其特征在于，所述滅酶處理的方法為：將豆瓣置于85～95℃的條件下蒸汽滅酶處理10～20min。

5.如權利要求1所述提取大豆異黃酮的方法，其特征在于，所述步驟二中的大豆異黃酮粗提物的制備方法包括：

(1)選取制備的脫脂豆粕為原料，將選取的脫脂豆粕加入脫脂豆粕重量5～10倍的去離子水，浸泡3～5h，在75～80℃條件下干燥2～4h，粉碎；

(2)向脫脂豆粕粉中加入6～10倍重量份、濃度為70～80％的乙醇，回流提取3次，過濾，合并3次提取濾液，得大豆異黃酮濾液；

(3)將大豆異黃酮濾液經真空減壓濃縮，回收乙醇，直至濃縮液中無乙醇氣味為止，制得大豆異黃酮第一粗提物。

6.如權利要求5所述提取大豆異黃酮的方法，其特征在于，所述減壓濃縮溫度為45～55℃，所述壓力為0.1～0.5Pa。

7.如權利要求1所述提取大豆異黃酮的方法，其特征在于，所述步驟三中的大豆異黃酮第一粗提物的萃取、上樣及洗脫處理包括：

(1)向大豆異黃酮第一粗提物中加入乙酸乙酯進行萃取，得到乙酸乙酯相；將乙酸乙酯相經真空減壓濃縮，得到大豆異黃酮浸膏；

(2)將得到的大豆異黃酮浸膏用乙醇溶解后與硅膠混合，攪拌均勻分散，干燥后加入裝填有硅膠的層析柱；

(3)將層析柱用洗脫液洗脫，并置于紫外燈下檢測分析，合并收集254nm紫外吸收相同的部分，減壓濃縮，得到大豆異黃酮第二粗提物。

8.如權利要求7所述提取大豆異黃酮的方法，其特征在于，所述大豆異黃酮第一粗提物與乙酸乙酯的體積比為1：2～3：5。

9.如權利要求1所述提取大豆異黃酮的方法，其特征在于，所述步驟四中的大豆異黃酮第二粗提物的重結晶處理包括：

(1)將得到的大豆異黃酮第二粗提物用丙酮或者乙醇溶解，重結晶，得到大豆異黃酮晶體；

(2)將所述大豆異黃酮晶體與所述金屬有機框架化合物混合，得到吸附有大豆異黃酮的金屬有機框架化合物；

(3)將得到的吸附有大豆異黃酮的金屬有機框架化合物進行減壓蒸發，蒸發除去其內的水分，研磨，得到大豆異黃酮。

10.如權利要求9所述提取大豆異黃酮的方法，其特征在于，所述減壓蒸發的溫度≤80℃。