[發明專利]一種2-(2-氨基-6-氯苯基)-乙酸鈉的制備方法在審
| 申請號： | 202210196696.4 | 申請日： | 2022-03-02 |
| 公開（公告）號： | CN114539080A | 公開（公告）日： | 2022-05-27 |
| 發明（設計）人： | 湯須崇;趙應偉;謝嘉斌 | 申請（專利權）人： | 八葉草健康產業研究院（廈門）有限公司;華僑大學 |
| 主分類號： | C07C227/22 | 分類號： | C07C227/22;C07C229/42;C07D209/34;C07C201/12;C07C205/56 |
| 代理公司： | 北京高沃律師事務所 11569 | 代理人： | 趙琪 |
| 地址： | 361000 福建省*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氨基 氯苯 乙酸 制備 方法 | ||
1.一種2-(2-氨基-6-氯苯基)-乙酸鈉的制備方法，包括以下步驟：
將2-氟-3-氯硝基苯、丙二酸二乙酯、碳酸鹽催化劑和第一有機溶劑混合，進行取代反應，得到2-(2-氯-6-硝基苯基)丙二酸二乙酯；
將所述2-(2-氯-6-硝基苯基)丙二酸二乙酯、無機強酸、活性金屬單質催化劑和第二有機溶劑混合，進行環化反應，得到4-氯吲哚-2-酮；
將所述4-氯吲哚-2-酮、堿性試劑和水混合，進行水解反應，得到2-(2-氨基-6-氯苯基)-乙酸鈉。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述2-氟-3-氯硝基苯與丙二酸二乙酯的摩爾比為1:1～3。
3.根據權利要求1所述的制備方法，所述碳酸鹽催化劑為碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸氫鉀、碳酸氫鈉、碳酸銨和碳酸氫銨中的一種或幾種；
所述2-氟-3-氯硝基苯與碳酸鹽催化劑的摩爾比為1:2～5。
4.根據權利要求1、2或3所述的制備方法，其特征在于，所述取代反應的溫度為90～120℃，時間為15～20h。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述活性金屬單質催化劑為鐵、鋅、錫、鈉和鎂中的一種或幾種。
6.根據權利要求1或5所述的制備方法，其特征在于，所述2-(2-氯-6-硝基苯基)丙二酸二乙酯與無機強酸的摩爾比為1:18～20；
所述2-(2-氯-6-硝基苯基)丙二酸二乙酯與活性金屬單質催化劑的摩爾比為1:1～2。
7.根據權利要求1或5所述的制備方法，其特征在于，所述環化反應的溫度為80～100℃，時間為3～5h。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述堿性試劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、碳酸鈉和碳酸鉀中的一種或幾種。
9.根據權利要求1或8所述的制備方法，其特征在于，所述水解反應的溫度為100～120℃，時間為8～15h。
10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第一有機溶劑為甲苯、二氧六環、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和二甲亞砜中的一種或幾種；
所述第二有機溶劑為甲醇、乙醇、乙二醇、丙酮和四氫呋喃中的一種或幾種。
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