[發(fā)明專利]阿司匹林母液的循環(huán)處理工藝

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210193910.0
• 申請(qǐng)日: 2022-03-01
• 公開（公告）號(hào): CN114478248A
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何雪濤;張博;陳洪全
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東新華制藥股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C67/48
• 分類號(hào): C07C67/48;C07C67/52;C07C67/54;C07C67/08;C07C69/157;C07C51/09;C07C51/02;C07C51/42;C07C65/10
• 代理公司: 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

本發(fā)明提供了阿司匹林母液的循環(huán)處理工藝，將循環(huán)母液與阿司匹林成品的母液混合后，蒸餾回收醋酸/醋酐，濃縮、降溫結(jié)晶，然后離心、洗滌的得到阿司匹林回收品，利用一次母液不斷稀釋循環(huán)母液，最大限度的將阿司匹林回收回來(lái)且不妨礙阿司匹林回收品的套用，阿司匹林循環(huán)母液循環(huán)套用不超過(guò)20次；循環(huán)套用結(jié)束后的濃縮液，加入液堿水解，硫酸中和，物料降溫，離心得回收水楊酸，母液交污水生化處理；該發(fā)明能顯著的降低液堿和硫酸的消耗，減少回收水楊酸產(chǎn)生量，原子利用率得到了極大的提高，極大的減輕了環(huán)保生化處理壓力，提高阿司匹林競(jìng)爭(zhēng)力，符合國(guó)家綠色清潔生產(chǎn)的要求，意義重大。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于醫(yī)藥化工領(lǐng)域，特別涉及一種阿司匹林母液的循環(huán)處理方法。

技術(shù)背景

阿司匹林問世以來(lái)，被廣泛作為解熱鎮(zhèn)痛藥用于發(fā)燒、頭痛、神經(jīng)痛、肌肉痛、牙痛、急性風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎等的治療，療效顯著。近年，臨床上常用來(lái)預(yù)防和治療急性缺血性中風(fēng)、預(yù)防心肌梗死復(fù)發(fā)、降低心血管危險(xiǎn)因素者(冠心病家族史、糖尿病、血脂異常、高血壓、肥胖、抽煙史、年齡大于50歲者)心肌梗死發(fā)作的風(fēng)險(xiǎn)以及在結(jié)腸癌等方面的應(yīng)用，并引起公眾的關(guān)注與認(rèn)同。隨著市場(chǎng)需求進(jìn)一步擴(kuò)大，阿司匹林產(chǎn)品迎來(lái)了難得的機(jī)遇期；不過(guò)隨著產(chǎn)量的提升，制約生產(chǎn)的環(huán)保問題也日漸突出，阿司匹林母液處理傳統(tǒng)方法是阿司匹林母液經(jīng)過(guò)回收醋酸/醋酐后，濃縮液通過(guò)結(jié)晶、離心洗滌的方式回收母液中的阿司匹林；離心再次得到的母液經(jīng)過(guò)徹底回收醋酸/醋酐后，加入含量≥30％(g/mL)液堿水解，然后用20～50％的稀硫酸中和至pH為1～3，然后物料降溫、離心得回收水楊酸，母液交由污水生化處理；處理過(guò)程中要使用大量的液堿和硫酸，母液中含有大量的硫酸鈉和醋酸鈉不利于生化處理，回收水楊酸作為固廢處置不利于循環(huán)生產(chǎn)。基于以上情況我們將回收阿司匹林過(guò)程中產(chǎn)生的母液按照比例加入新產(chǎn)出的母液中一起進(jìn)行回收，每次產(chǎn)生的循環(huán)母液與新產(chǎn)出的母液按照1:1～1:2的比例一起進(jìn)行回收，最終實(shí)現(xiàn)循環(huán)母液在系統(tǒng)中循環(huán)不超過(guò)20次，循環(huán)結(jié)束后的濃縮液，加入含量≥30％(g/mL)液堿水解，然后用20～50％的稀硫酸中和至pH為1～3，最后物料降溫、離心得回收水楊酸，母液交由污水生化處理。大幅度降低液堿和硫酸的消耗，減少回收水楊酸產(chǎn)生量，極大減輕了環(huán)保污水生化處理的壓力，符合國(guó)家綠色清潔生產(chǎn)的要求，解決了制約阿司匹林生產(chǎn)的最大環(huán)保問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了阿司匹林母液的循環(huán)處理工藝，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將阿司匹林成品母液壓入保溫罐中，開保溫罐攪拌和夾層蒸汽，將保溫罐中的物料升溫；開膜式蒸發(fā)器夾層蒸汽，控制系統(tǒng)真空度，控制膜式蒸發(fā)器進(jìn)料量，控制膜式蒸發(fā)器溫度；開始蒸餾回收醋酸/醋酐；蒸發(fā)的氣相經(jīng)冷卻器降溫后回收醋酸/醋酐，濃縮液回流至結(jié)晶罐中，結(jié)束后開結(jié)晶罐夾層循環(huán)水降溫析結(jié)晶、離心；離心分離得到阿司匹林回收品001批和阿司匹林第1次循環(huán)母液；

(2)將阿司匹林成品母液壓入保溫罐中，再將(1)中得到的阿司匹林第1次循環(huán)母液壓入同一保溫罐中；開保溫罐攪拌和夾層蒸汽，將保溫罐中的物料升溫；開膜式蒸發(fā)器夾層蒸汽，控制系統(tǒng)真空度，控制膜式蒸發(fā)器進(jìn)料量，控制膜式蒸發(fā)器溫度；開始蒸餾回收醋酸/醋酐；蒸發(fā)的氣相經(jīng)冷卻器降溫后回收醋酸/醋酐，濃縮液回流至結(jié)晶罐中，結(jié)束后開結(jié)晶罐夾層循環(huán)水降溫析結(jié)晶、離心；離心分離得到阿司匹林回收品002批和阿司匹林第2次循環(huán)母液；

(3)循環(huán)套用結(jié)束后的濃縮液，加入液堿水解，硫酸中和，物料降溫，離心得回收水楊酸，母液交污水生化處理。