[發(fā)明專利]阿司匹林母液的循環(huán)處理工藝在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210193910.0 | 申請日： | 2022-03-01 |
| 公開（公告）號： | CN114478248A | 公開（公告）日： | 2022-05-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 何雪濤;張博;陳洪全 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東新華制藥股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C67/48 | 分類號： | C07C67/48;C07C67/52;C07C67/54;C07C67/08;C07C69/157;C07C51/09;C07C51/02;C07C51/42;C07C65/10 |
| 代理公司： | 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255086 山東省淄*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 阿司匹林 母液 循環(huán) 處理 工藝 | ||
1.阿司匹林母液的循環(huán)處理工藝，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將阿司匹林成品母液壓入保溫罐中，開保溫罐攪拌和夾層蒸汽，將保溫罐中的物料升溫；開膜式蒸發(fā)器夾層蒸汽，控制系統(tǒng)真空度，控制膜式蒸發(fā)器進料量，控制膜式蒸發(fā)器溫度；開始蒸餾回收醋酸/醋酐；蒸發(fā)的氣相經(jīng)冷卻器降溫后回收醋酸/醋酐，濃縮液回流至結(jié)晶罐中，結(jié)束后開結(jié)晶罐夾層循環(huán)水降溫析結(jié)晶、離心；離心分離得到阿司匹林回收品001批和阿司匹林第1次循環(huán)母液；
(2)將阿司匹林成品母液壓入保溫罐中，再將(1)中得到的阿司匹林第1次循環(huán)母液壓入同一保溫罐中；開保溫罐攪拌和夾層蒸汽，將保溫罐中的物料升溫；開膜式蒸發(fā)器夾層蒸汽，控制系統(tǒng)真空度，控制膜式蒸發(fā)器進料量，控制膜式蒸發(fā)器溫度；開始蒸餾回收醋酸/醋酐；蒸發(fā)的氣相經(jīng)冷卻器降溫后回收醋酸/醋酐，濃縮液回流至結(jié)晶罐中，結(jié)束后開結(jié)晶罐夾層循環(huán)水降溫析結(jié)晶、離心；離心分離得到阿司匹林回收品002批和阿司匹林第2次循環(huán)母液；
(3)循環(huán)套用結(jié)束后的濃縮液，加入液堿水解，硫酸中和，物料降溫，離心得回收水楊酸，母液交污水生化處理。
2.按照權(quán)利要求1所述的阿司匹林母液的循環(huán)處理工藝，其特征是：
將阿司匹林循環(huán)母液與阿司匹林成品母液按照體積比1:1～2的比例加入保溫罐中；阿司匹林循環(huán)母液循環(huán)套用不超過20次；開保溫罐攪拌和夾層蒸汽，將保溫罐中的物料升溫至75～85℃，保溫1～3.5小時待用；開膜式蒸發(fā)器夾層蒸汽，控制系統(tǒng)真空度0.080Mpa以上，控制膜式蒸發(fā)器進料量600～1500L/h，控制膜式蒸發(fā)器溫度90～110℃條件下；開始蒸餾回收醋酸/醋酐；蒸發(fā)的氣相經(jīng)冷卻器降溫后回收醋酸/醋酐，濃縮液回流至結(jié)晶罐中，結(jié)束后開結(jié)晶罐夾層循環(huán)水降溫析結(jié)晶，降溫至30～50℃時進行離心；離心分離得到阿司匹林回收品和阿司匹林循環(huán)母液。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的阿司匹林母液的循環(huán)處理工藝，其特征是：阿司匹林循環(huán)母液在體系中循環(huán)不得超過20次；最后一次回收阿司匹林離心分離出的循環(huán)母液不再套用。
4.按照權(quán)利要求1或2所述的阿司匹林母液的循環(huán)處理工藝，其特征是：最后分離的循環(huán)濃縮液中加入含量≥30％(g/mL)液堿水解，然后用20～50％的稀硫酸中和至pH為1～3，最后物料降溫、離心得回收水楊酸，母液交由污水生化處理。
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