[發(fā)明專利]一種可催化氧氣降解高鹽廢水中有機(jī)物的氟改性鈷酸鎳及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202210181363.4 | 申請(qǐng)日： | 2022-02-25 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN114534728B | 公開(kāi)（公告）日： | 2022-12-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 趙華章;王良杰;于大偉;劉道慶 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 北京大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | B01J23/755 | 分類號(hào)： | B01J23/755;B01J37/26;B01J37/08;B01J35/08;B01J35/02;B01J35/10;C02F1/72;C02F101/30 |
| 代理公司： | 北京興智翔達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11768 | 代理人： | 郭衛(wèi)芹 |
| 地址： | 100871*** | 國(guó)省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 催化 氧氣 降解 高鹽廢 水中 有機(jī)物 改性 鈷酸鎳 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種可催化氧氣降解高鹽廢水中有機(jī)物的氟改性鈷酸鎳，其特征在于，所述氟改性鈷酸鎳為空心球結(jié)構(gòu)；空心球的平均粒徑為0.5-6μm，孔徑為5-50nm，比表面積為20-80m2/g，氟元素均勻分布于空心球外表面；所述氟元素含量為3-20at％；所述氟改性鈷酸鎳具有常壓下催化氧氣降解高鹽廢水中有機(jī)物的能力。
2.如權(quán)利要求1所述的可催化氧氣降解高鹽廢水中有機(jī)物的氟改性鈷酸鎳的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1.制備鈷酸鎳的前驅(qū)物；
S2.將步驟S1制備得到的鈷酸鎳的前驅(qū)物與含氟聚合物均勻混合，將混合物在空氣氛圍中加熱煅燒，即得氟改性鈷酸鎳。
3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，具體包括以下步驟：
S11.將Co(NO3)3·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O和尿素加到異丙醇水溶液中，攪拌直至完全溶解，得到澄清溶液，其中Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)3·6H2O和尿素的摩爾比為1:(1-3)：(100-140)；
Ni(NO3)2·6H2O質(zhì)量和異丙醇體積的比例為1g:(40-60)ml；
異丙醇水溶液為異丙醇與去離子水按體積比(4-6)：1混合制備；
S12.將步驟S11制備得到的澄清溶液置于具有聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，加熱處理，待冷卻至室溫后，用水或乙醇清洗所獲得的沉淀物，將清洗后的沉淀物進(jìn)行干燥處理，即可得到鈷酸鎳前驅(qū)物。
4.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟S12中，所述加熱處理?xiàng)l件為：以90-130℃加熱8-16h；
所述干燥處理?xiàng)l件為：以50-150℃干燥2-12h。
5.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述鈷酸鎳的前驅(qū)物與含氟聚合物的質(zhì)量比為1:(10-40)。
6.如權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述含氟聚合物包括聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚三氟乙烯、聚三氟氯乙烯、聚氟乙烯和乙烯-四氟乙烯共聚物。
7.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述含氟聚合物的性狀包括固體粉末或粉末的分散液；
當(dāng)含氟聚合物為固體粉末時(shí)，所述混合均勻操作為：研磨鈷酸鎳前驅(qū)物和含氟聚合物，將研磨物混合，得到混合物；
當(dāng)含氟聚合物為粉末的分散液時(shí)，所述混合均勻操作為：將鈷酸鎳前驅(qū)物置于含氟聚合物中，通過(guò)攪拌或超聲分散均勻，再以60-120℃的溫度干燥6h以上，得到混合物，其中，干燥溫度不超過(guò)所使用含氟聚合物的熱解溫度。
8.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述加熱煅燒為：將鈷酸鎳前驅(qū)物和含氟聚合物的混合物置于馬弗爐中，以1-3℃/min的升溫速率加熱至330-370℃，保溫1.5-4h。
9.權(quán)利要求1所述的可催化氧氣降解高鹽廢水中有機(jī)物的氟改性鈷酸鎳或權(quán)利要求2-8任一項(xiàng)所述的制備方法所獲得的可催化氧氣降解高鹽廢水中有機(jī)物的氟改性鈷酸鎳，在催化氧氣降解廢水中有機(jī)物的應(yīng)用。
10.如權(quán)利要求9所述的應(yīng)用，其特征在于，包括如下步驟：
將可催化氧氣降解高鹽廢水中有機(jī)物的氟改性鈷酸鎳與含有機(jī)物的廢水混合，通入空氣或氧氣，常壓下加熱反應(yīng)，即可降解；
其中，氟改性鈷酸鎳質(zhì)量與含有機(jī)物的廢水體積的比例為(0.5-5)g/L，通入氣體流量為50-200mL/min，加熱反應(yīng)溫度為50-100℃。
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