[發(fā)明專利]一種工業(yè)級碳酸鋰連續(xù)碳化制備電池碳酸鋰的方法

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• 申請日: 2022-02-24
• 公開（公告）號: CN114477245A
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發(fā)明（設計）人: 劉麗兵;譚建平;黃輝
• 申請（專利權）人: 寧夏天霖新材料科技有限公司
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08
• 代理公司: 無錫蘇元專利代理事務所(普通合伙) 32471
• 代理人: 王清偉

本發(fā)明公開了一種碳酸鋰連續(xù)碳化制備電池碳酸鋰方法，包括將固液比為1:23～1:27的工業(yè)級碳酸鋰與電池水配制成漿液，按照一定的流量投入一級碳化釜中，并通過溢流口依次進入二級、三級碳化釜中與通入的二氧化碳氣體進行碳化反應，得到碳酸氫鋰溶液；將碳化后的碳酸氫鋰溶液進行精密過濾，去除不溶物，確保SS≤5mg/L，再經(jīng)離子交換裝置進行離子吸附，得到純化碳酸氫鋰液；將碳酸氫鋰溶液輸送至熱解釜中進行熱解，得到的碳酸鋰沉淀，通過過濾、洗滌、干燥得到電池碳酸鋰。本發(fā)明提供的方法，提高了碳酸鋰碳化效率，有效減少二氧化碳排放量，節(jié)約能源，具有較強的實用價值。

技術領域

本發(fā)明涉及一種電池碳酸鋰的制備方法，尤其是工業(yè)級碳酸連續(xù)碳化制備電池碳酸鋰的方法。

背景技術

碳酸鋰作為鋰的基礎鋰鹽，特別是隨著建材、電子、汽車、信息等產(chǎn)業(yè)的飛速發(fā)展，碳酸鋰已成為鋰化合物中最重要的產(chǎn)品，以其為基礎原料可以生產(chǎn)各種鋰化合物。近年來,作為鋰離子電池的正極材料，用于合成鋰電池電解液使用的電池級碳酸鋰越來越受到人們的重視。由于碳酸鋰生產(chǎn)原料，以及工藝技術的缺陷，工業(yè)級碳酸鋰含有較多的雜質(zhì)，無法直接作為合成鋰電池材料的原料，開發(fā)高效率的碳酸鋰提純方法勢在必行。

當前的電池碳酸鋰制備方法，其中顯著問題是普遍使用的間歇法生產(chǎn)效率底、設備投入大、能源消耗高、產(chǎn)品質(zhì)量難以提高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術問題是克服現(xiàn)有技術中的電池碳酸鋰制備方法不能連續(xù)生產(chǎn)的缺陷，提供一種工業(yè)級碳酸鋰連續(xù)碳化制備電池碳酸鋰的方法。

為了解決上述技術問題，本發(fā)明提供了如下的技術方案：

一種工業(yè)級碳酸鋰連續(xù)碳化制備電池碳酸鋰的方法，包括以下步驟：

1、連續(xù)碳化：將工業(yè)級碳酸鋰與電池水1:23～1:27配置成漿液；充分混勻后的碳酸鋰漿液輸送至一級、二級、三級碳化釜中，并通入二氧化碳氣體進行碳化反應，反應溫度25～35℃，反應液澄清后得到碳酸氫鋰溶液；保持二氧化碳通入，并保持碳化釜內(nèi)壓力0.03～0.08MPa.G，在滿足反應停留時間1h～1.5h的條件下設定碳酸鋰漿液流量，連續(xù)向一級合成釜中投入混勻的碳酸鋰漿液，同時一級合成釜內(nèi)反應液，經(jīng)溢流口依次進入二級、三級碳化釜進行反應，最終收集從三級碳化釜溢流出的碳酸氫鋰溶液；

2、精密過濾：將碳化反應得到的碳酸氫鋰液通過0.3um精密過濾器進行過濾，確保SS≤5mg/L，反洗漿液回收重新進行碳化；

3、離子交換：將精濾后的碳化液通入離子交換裝置中，對溶液中的鈣、鎂離子進行吸附，離子交換后碳酸氫鋰液種Ca²⁺≤8mg/L，Mg²⁺≤10mg/L，使用氯化鋰溶液對樹脂進行再生，再生后反復使用。

4、熱解：將制得的電池碳酸鋰作為晶種加入離子交換后的碳酸氫鋰溶液，并加熱脫碳，得到電池碳酸鋰沉淀，經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到電池碳酸鋰，熱解濾液及分解產(chǎn)生的二氧化碳循環(huán)使用。

本發(fā)明所達到的有益效果是：本發(fā)明采用連續(xù)碳化、精密過濾、離子交換、熱解聯(lián)合制備電池化碳酸鋰方法，并且濾液和二氧化碳實現(xiàn)循環(huán)利用，有效提高生產(chǎn)效率、產(chǎn)品收率，減少二氧化碳排放，提高能源、資源利用效率，另外連續(xù)化的生產(chǎn)方式更有利于實現(xiàn)生產(chǎn)過程自動化，簡化操作過程，提高生產(chǎn)裝置安全性。

1、碳酸鋰碳化使用連續(xù)化工藝，同時微正壓條件下進行反應，有益于提高二氧化碳的轉化率及生產(chǎn)裝置自動化程度，可獲得理想碳酸氫鋰溶液；

2、采用鋰型陽離子交換樹脂，對碳酸氫鋰溶液中鈣、鎂離子進行吸附，可以確保最終產(chǎn)品中鈣鎂離子滿足電池化碳酸鋰要求。

3、熱解過程加入電池碳酸鋰作為晶種，可以有效控制碳酸鋰晶體的無須生長。

4、精密過濾濾漿、熱解濾液、熱解二氧化碳循環(huán)利用，提高產(chǎn)品收率，減少資源浪費。

附圖說明