[發(fā)明專利]一種工業(yè)級碳酸鋰連續(xù)碳化制備電池碳酸鋰的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202210173307.6
• 申請日: 2022-02-24
• 公開（公告）號: CN114477245A
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉麗兵;譚建平;黃輝
• 申請（專利權(quán)）人: 寧夏天霖新材料科技有限公司
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08
• 代理公司: 無錫蘇元專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32471
• 代理人: 王清偉

1.一種碳酸鋰連續(xù)碳化制備電池碳酸鋰的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1連續(xù)碳化：將工業(yè)級碳酸鋰與電池水配置成漿液；充分混勻后的碳酸鋰漿液輸送至一級、二級、三級碳化釜中，并通入二氧化碳?xì)怏w進(jìn)行碳化反應(yīng)，反應(yīng)液澄清后得到碳酸氫鋰溶液；保持二氧化碳通入，并保持碳化釜內(nèi)微正壓，在滿足反應(yīng)停留時間1h～1.5h的條件下設(shè)定碳酸鋰漿液流量，連續(xù)向一級合成釜中投入混勻的碳酸鋰漿液，同時一級合成釜內(nèi)反應(yīng)液，經(jīng)溢流口依次進(jìn)入二級、三級碳化釜進(jìn)行反應(yīng)，最終收集從三級碳化釜溢流出的碳酸氫鋰溶液；

S2精密過濾：將碳化反應(yīng)得到的碳酸氫鋰液通過精密過濾器進(jìn)行過濾，反洗漿液回收重新進(jìn)行碳化；

S3離子交換：將精濾后的碳化液通入離子交換裝置中，對溶液中的鈣、鎂離子進(jìn)行吸附，使用樹脂再生液再生后反復(fù)使用；

S4熱解：將制得的電池碳酸鋰作為晶種加入離子交換后的碳酸氫鋰溶液，并加熱脫碳，得到電池碳酸鋰沉淀，經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到電池碳酸鋰，熱解濾液及分解產(chǎn)生的二氧化碳循環(huán)使用。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)級碳酸鋰連續(xù)碳化制備電池碳酸鋰的方法，其特征在于：S1中工藝級碳酸鋰與電池水的固液質(zhì)量比為1：23～1：27，電池水電導(dǎo)率≤0.1uS/cm，含鹽量≤0.3mg/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)級碳酸鋰連續(xù)碳化制備電池碳酸鋰的方法，其特征在于：一級、二級、三級碳化釜連續(xù)碳化過程中釜內(nèi)壓力為0.04～0.08MPa.G，反應(yīng)溫度25～30℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)級碳酸鋰連續(xù)碳化制備電池碳酸鋰的方法，其特征在于：S3中精密過濾器為0.3微米全自動微孔過濾器，過濾后碳酸氫鋰液SS≤5mg/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)級碳酸鋰連續(xù)碳化制備電池碳酸鋰的方法，其特征在于：S3中離子交換裝置使用鋰型強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂進(jìn)行填充。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)級碳酸鋰連續(xù)碳化制備電池碳酸鋰的方法，其特征在于：S3中樹脂再生液為氯化鋰溶液。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)級碳酸鋰連續(xù)碳化制備電池碳酸鋰的方法，其特征在于：離子交換后碳酸氫鋰液種Ca²⁺≤8mg/L，Mg²⁺≤10mg/L。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)級碳酸鋰連續(xù)碳化制備電池碳酸鋰的方法，其特征在于：S4中熱解溫度為76～88℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)級碳酸鋰連續(xù)碳化制備電池碳酸鋰的方法，其特征在于：作為晶種的電池碳酸鋰加入量為碳酸氫鋰溶液0.2wt％。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)級碳酸鋰連續(xù)碳化制備電池碳酸鋰的方法，其特征在于：S4中熱解時間為1h～1.5h。