[發(fā)明專利]一種不同形貌及相態(tài)的硒化錳納米材料的制備方法及應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210171164.5
• 申請日: 2022-02-23
• 公開（公告）號: CN114560449B
• 公開（公告）日: 2023-08-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李娜;封婕;丁書江
• 申請（專利權(quán)）人: 西安交通大學(xué)
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04;H01M4/58;H01M10/052;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 西安杜諾匠心專利代理事務(wù)所(普通合伙) 61272
• 代理人: 葉厚平

一種不同形貌及相態(tài)的硒化錳納米材料的制備方法及應(yīng)用，其中方法包括：取錳基前驅(qū)體、油胺和十八烯，或者錳基前驅(qū)體、油胺、油酸和十八烯加入反應(yīng)容器中形成混合液；將反應(yīng)容器中的混合液加熱，并在該溫度條件下抽真空，攪拌使混合液澄清透明后通入氮?dú)獾玫椒磻?yīng)液；取硒粉超聲分散于十二硫醇與油胺的混合液體中，得到硒粉分散液；將反應(yīng)容器中的反應(yīng)液迅速升溫，向反應(yīng)容器中注入硒粉分散液反應(yīng)；并將反應(yīng)容器中的溶液冷卻至室溫，將反應(yīng)容器中的溶液轉(zhuǎn)移至離心設(shè)備；進(jìn)行離心分離以實(shí)現(xiàn)清洗；將清洗后的剩余物干燥得到粉末狀的硒化錳納米材料。本發(fā)明制備得到的硒化錳納米材料的形貌多樣、成分純凈、大小均一，而且具有很好的單分散性和結(jié)晶性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米材料合成制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種不同形貌及相態(tài)的硒化錳納米材料的制備方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)

近年來，半導(dǎo)體納米晶體在基礎(chǔ)研究和技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域引起了研究者們極大的興趣。一般而言，半導(dǎo)體納米晶體的物理和化學(xué)性質(zhì)在很大程度上取決于其形貌、大小、相態(tài)以及晶體結(jié)構(gòu)。因此，有效調(diào)控半導(dǎo)體納米晶體的形貌、尺寸和相態(tài)可以很好地調(diào)節(jié)其在各種設(shè)備的應(yīng)用中(電子設(shè)備、光電探測器、太陽能電池以及傳感器等)的性質(zhì)，從而使設(shè)備性能最優(yōu)化。

在眾多種類的納米晶體中，過渡金屬硫?qū)倩衔?硫化物、硒化物和碲化物)，由于其具有特殊的磁性、電學(xué)和光學(xué)性質(zhì)而引起了人們更為廣泛的關(guān)注。硒化錳(MnSe)作為一類重要的過渡金屬硫?qū)倩衔铮渚哂歇?dú)特的磁性，基于電子/空穴能帶與Mn²⁺3d電子之間強(qiáng)的sp-d相互交換作用，因此可以作為反鐵磁半導(dǎo)體，應(yīng)用于各類稀磁半導(dǎo)體和光磁器件中。

具有不同形貌的納米晶體會表現(xiàn)出不一樣的性質(zhì)，然而，目前對于納米晶體的合成方法較為復(fù)雜，并且不能很好的控制納米晶體的形貌和相態(tài)。

因此，亟需開發(fā)一種簡單合成方法，以能夠更易控制晶體的成核和生長，從而調(diào)節(jié)最終納米晶體的形貌、大小與相態(tài)等。

發(fā)明內(nèi)容

基于此，本發(fā)明提供了一種不同形貌及相態(tài)的硒化錳納米材料的制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)納米晶體的合成方法較為復(fù)雜，并且不能很好的控制納米晶的形貌和相態(tài)的技術(shù)問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種不同形貌及相態(tài)的硒化錳納米材料的制備方法，其包括以下步驟：

1)取錳基前驅(qū)體、油胺和十八烯，或者錳基前驅(qū)體、油胺、油酸和十八烯加入反應(yīng)容器中形成混合液；

2)將反應(yīng)容器中的混合液加熱至100-140℃，并在該溫度條件下抽真空，然后攪拌30-60min，使混合液澄清透明后通入氮?dú)猓玫椒磻?yīng)液；

3)取硒粉超聲分散于十二硫醇與油胺的混合液體中，得到硒粉分散液；

4)在氮?dú)鈿夥障拢瑢⒉襟E2)中反應(yīng)容器中的反應(yīng)液迅速升溫至210～280℃，然后向反應(yīng)容器中注入步驟3)中得到的硒粉分散液，反應(yīng)30min～2h；

5)待步驟4)反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)容器中的溶液冷卻至室溫，然后將反應(yīng)容器中的溶液轉(zhuǎn)移至離心設(shè)備，以8500～9000rpm的轉(zhuǎn)速進(jìn)行離心分離8～10min以實(shí)現(xiàn)清洗，反復(fù)清洗3～5次，且每次清洗時均加入由無水乙醇和環(huán)己烷混合形成的清洗溶劑；

6)將步驟5)中清洗后的剩余物放置于真空干燥箱中50-85℃干燥10-20h，得到粉末狀的硒化錳納米材料。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選技術(shù)方案，步驟1)中，錳基前驅(qū)體、油胺、油酸、十八烯按摩爾比為0.5～1：16～27.7：0～10：6～20進(jìn)行混合。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選技術(shù)方案，步驟1)中的錳基前驅(qū)體為乙酰丙酮錳、四水合醋酸錳中的一種或兩種的混合。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選技術(shù)方案，步驟3)中所取硒粉與步驟1)中所取錳基前驅(qū)體的摩爾比為0.5～1：0.5～1。