[發明專利]一種不同形貌及相態的硒化錳納米材料的制備方法及應用

有效

• 申請號: 202210171164.5
• 申請日: 2022-02-23
• 公開（公告）號: CN114560449B
• 公開（公告）日: 2023-08-18
• 發明（設計）人: 李娜;封婕;丁書江
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04;H01M4/58;H01M10/052;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 西安杜諾匠心專利代理事務所(普通合伙) 61272
• 代理人: 葉厚平

1.一種不同形貌及相態的硒化錳納米材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)取錳基前驅體、油胺和十八烯，或者錳基前驅體、油胺、油酸和十八烯加入反應容器中形成混合液；所述錳基前驅體、油胺、油酸、十八烯按摩爾比為0.5～1：16～27.7：0～10：6～20進行混合，錳基前驅體為乙酰丙酮錳、四水合醋酸錳中的一種或兩種的混合；

2)將反應容器中的混合液加熱至100-140℃，并在該溫度條件下抽真空，然后攪拌30-60min，使混合液澄清透明后通入氮氣，得到反應液；

3)取硒粉超聲分散于十二硫醇與油胺的混合液體中，得到硒粉分散液，其中，以每0.5～1mmol的硒粉的用量為基準，對應十二硫醇的用量為0.1mL，油胺的用量為1.2～3mL；步驟3)中所取硒粉與步驟1)中所取錳基前驅體的摩爾比為0.5～1：0.5～1；

4)在氮氣氣氛下，將步驟2)中反應容器中的反應液迅速升溫至210～280℃，然后向反應容器中注入步驟3)中得到的硒粉分散液，反應30min～2h；

5)待步驟4)反應結束后將反應容器中的溶液冷卻至室溫，然后將反應容器中的溶液轉移至離心設備，以8500～9000rpm的轉速進行離心分離8～10min以實現清洗，反復清洗3～5次，且每次清洗時均加入由無水乙醇和環己烷混合形成的清洗溶劑；

6)將步驟5)中清洗后的剩余物放置于真空干燥箱中50-85℃干燥10-20h，得到粉末狀的硒化錳納米材料。

2.根據權利要求1所述的不同形貌及相態的硒化錳納米材料的制備方法，其特征在于，所述無水乙醇和所述環己烷按體積比為1:1混合配制成清洗溶劑。

3.根據權利要求1所述的不同形貌及相態的硒化錳納米材料的制備方法，其特征在于，所述反應容器為三頸瓶中。

4.根據權利要求1至3任一項所述的不同形貌及相態的硒化錳納米材料的制備方法，其特征在于，所述離心設備為離心管。

5.一種硒化錳納米材料的應用，其特征在于，所述硒化錳納米材料由權利要求1-4任一項所述的不同形貌及相態的硒化錳納米材料的制備方法制備得到，所述硒化錳納米材料應用于鋰離子電池中作為正極材料，或者應用于鋰硫電池中作為隔膜材料。