[發明專利]一種納米級磷酸鐵鋰的制備方法

在審

• 申請號: 202210167831.2
• 申請日: 2022-02-23
• 公開（公告）號: CN114620701A
• 公開（公告）日: 2022-06-14
• 發明（設計）人: 周家凱;周遠;王美波;李方
• 申請（專利權）人: 貴州新天鑫化工有限公司
• 主分類號: C01B25/45
• 分類號: C01B25/45;C01B32/05;H01M4/58;B82Y30/00;B01J19/00
• 代理公司: 成都華復知識產權代理有限公司 51298
• 代理人: 余鵬

本發明公開了一種納米級磷酸鐵鋰的制備方法，包括如下步驟：原料的備用，硝酸鐵溶液的制備，磷酸三銨的制備，復分解反應，將磷酸三銨溶液和硝酸鐵溶液置于微反應器中進行復分解反應得到磷酸鐵料漿，納米磷酸鐵鋰的制備工藝流程，低成本制納米磷酸鐵鋰：對比以硫酸亞鐵為原料，采用硝酸鐵為原料制納米磷酸鐵鋰的優勢在于硝酸鐵的制備方法簡單且易儲存，Fe3+來源廣泛、價格低廉，可以達到低成本制納米磷酸鐵鋰的效果，采用由微反應器和其它化工過程強化設備組成的微化工系統，實現物料快速均勻地達到分子級微觀混合和反應。此制備方法具有高速混合、高效傳質傳熱、反應物停留時間的窄分布、系統響應迅速便于操控、以及高安全性能等優勢。

技術領域

本發明屬于納米磷酸鐵鋰的制備技術領域，具體涉及一種納米級磷酸鐵鋰的制備方法。

背景技術

磷酸鐵鋰是一種鋰離子電池電極材料，化學式為LiFePO4，主要用于各種鋰離子電池，常見的合成方法有高溫固相反應法：現階段最常用，也是最成熟的合成方法.采用的氮氣保護的推板爐，網帶爐，回轉爐燒結，微波合成法：合成時間短，能耗低，適合實驗室的研究；

機械合金化法：金屬或合金粉末在高能球磨機中通過粉末顆粒與磨球之間長時間激烈地沖擊、碰撞，使粉末顆粒反復產生冷焊、斷裂，導致粉末顆粒中原子擴散，從而獲得合金化粉末的一種粉末制備技術。

然而，常見的用于納米磷酸鐵鋰的制備原料往往都是采用硫酸亞鐵，硫酸亞鐵存在不便于儲存，且價格較高，現有合成工藝過程簡單，但存在反應物不易混合均勻，反應時間長，并且需要多次燒結等問題，且制備納米磷酸鐵鋰的過程中不能夠重復使用，成本較高，且現有的納米磷酸鐵鋰的制備工藝和化工反應方式，不具備高速混合、高效傳質傳熱、反應物停留時間的窄分布、系統響應迅速便于操控、以及高安全性能的優勢。

發明內容

本發明的目的在于提供一種納米級磷酸鐵鋰的制備方法，具備高速混合、高效傳質傳熱、反應物停留時間的窄分布、系統響應迅速便于操控、以及高安全性能的優勢，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明采用了如下技術方案：

一種納米級磷酸鐵鋰的制備方法，包括如下步驟：

S1、原料的備用，將用于制備納米級磷酸鐵鋰的原料通過容器進行存放，以作備用，用于制備納米級磷酸鐵鋰的原料包括硝酸鐵、磷酸氫二銨、氨水、LiOH、蔗糖和無水乙醇；

S2、硝酸鐵溶液的制備，將相對密度1.38的硝酸加入已盛有水的耐酸反應器中，進行加熱處理加熱至40～50℃，然后加入細鐵屑進行反應，反應方程式為Fe+4HNO₃→Fe(NO₃)₃+NO↑+2H₂O；

S3、磷酸三銨的制備，將磷酸氫二銨加入化料罐，并溶解于熱水中，經過過濾后把清液送入到反應器中，在反應器的攪拌下緩慢加入27％～28％的氨水進行中和反應，直到PH值為14時生成磷酸三銨溶液，磷酸三銨溶液的反應方程式為：

(NH₄)₂HPO₄+NH3·H₂O→(NH₄)₃PO₄+H₂O；

S4、復分解反應，將磷酸三銨溶液和硝酸鐵溶液置于微反應器中進行復分解反應得到磷酸鐵料漿，反應方程式為：

(NH₄)₃PO₄+2H₂O+Fe(NO₃)₃→FePO₄·2H₂O(沉淀)+3NH₄NO；