[發明專利]一種納米級磷酸鐵鋰的制備方法

在審

• 申請號: 202210167831.2
• 申請日: 2022-02-23
• 公開（公告）號: CN114620701A
• 公開（公告）日: 2022-06-14
• 發明（設計）人: 周家凱;周遠;王美波;李方
• 申請（專利權）人: 貴州新天鑫化工有限公司
• 主分類號: C01B25/45
• 分類號: C01B25/45;C01B32/05;H01M4/58;B82Y30/00;B01J19/00
• 代理公司: 成都華復知識產權代理有限公司 51298
• 代理人: 余鵬

1.一種納米級磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

S1、原料的備用，將用于制備納米級磷酸鐵鋰的原料通過容器進行存放，以作備用，用于制備納米級磷酸鐵鋰的原料包括硝酸鐵、磷酸氫二銨、氨水、LiOH、蔗糖和無水乙醇；

S2、硝酸鐵溶液的制備，將相對密度1.38的硝酸加入已盛有水的耐酸反應器中，進行加熱處理加熱至40～50℃，然后加入細鐵屑進行反應，反應方程式為Fe+4HNO₃→Fe(NO₃)₃+NO個+2H₂O；

S3、磷酸三銨的制備，將磷酸氫二銨加入化料罐，并溶解于熱水中，經過過濾后把清液送入到反應器中，在反應器的攪拌下緩慢加入27％～28％的氨水進行中和反應，直到PH值為14時生成磷酸三銨溶液，磷酸三銨溶液的反應方程式為：

(NH₄)₂HPO₄+NH3H₂O→(NH₄)₃PO₄+H₂O；

S4、復分解反應，將磷酸三銨溶液和硝酸鐵溶液置于微反應器中進行復分解反應得到磷酸鐵料漿，反應方程式為：

(NH₄)₃PO₄+2H₂O+Fe(NO₃)₃→FePO₄·2H₂O(沉淀)+3NH₄NO；

S5、納米磷酸鐵鋰的制備，將經過400℃熱處理的納米FePO₄前驅體，納米FePO₄前驅體為磷酸鐵料漿，然后將納米FePO₄前驅體、LiOH、蔗糖以一定的配比在球磨機的球磨罐中混合，再加入適量的無水乙醇作為介質，并在球磨機的球磨罐中球磨處理，倒出后用噴霧干燥，將干燥后的反應物磨細后裝入坩堝中，置于管式爐，通入氮氣，保證蔗糖糖熱解后與反應物充分混合，經冷卻、研磨后得到LiFePO4/C材料。

2.根據權利要求1所述的一種納米級磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述S2中耐酸反應器的加熱溫度為至40～50℃，且細鐵屑的加入到耐酸反應器的方式采用緩慢加入。

3.根據權利要求1所述的一種納米級磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述S3中熱水的溫度為60℃，所述酸氫二銨與熱水溶解后，配制成濃度50％的溶液。

4.根據權利要求1所述的一種納米級磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述S5中球磨機的轉速為400r/min，且在球磨機中球磨18h。

5.根據權利要求1所述的一種納米級磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述S5中坩堝的加熱溫度為400℃，且干燥后的反應物進行預分解處理的時間為4h。

6.根據權利要求1所述的一種納米級磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述S5中反應物與蔗糖充分混合后，將坩堝加熱到650℃后，再進行保溫12h處理。

7.根據權利要求1所述的一種納米級磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述S5中納米FePO4前驅體、LiOH、蔗糖的配比為Fe/Li按摩爾比1:1，且蔗糖的含量為10wt％。