[發明專利]一種用于連續流合成芳綸二元胺單體的催化劑及其制備方法與應用有效
| 申請號： | 202210163510.5 | 申請日： | 2022-02-22 |
| 公開（公告）號： | CN114522721B | 公開（公告）日： | 2023-03-17 |
| 發明（設計）人： | 葉鋼;楊健翔;賈建峰 | 申請（專利權）人： | 清華大學 |
| 主分類號： | B01J31/02 | 分類號： | B01J31/02;B01J31/04;B01J37/02;B01J37/16;B01J37/08;B01J37/18;B82Y30/00;B82Y40/00;C07C211/51;C07C209/36;C07D235/14 |
| 代理公司： | 北京路浩知識產權代理有限公司 11002 | 代理人： | 孫怡 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 用于 連續流 合成 二元 單體 催化劑 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種連續流合成芳綸二元胺單體的方法，其特征在于，包括：
將二元胺單體前驅體溶于有機溶劑中，得到反應料液；
將反應料液加入到填充有負載型貴金屬催化劑的填充床反應器中，通入氫氣進行連續加氫反應；所述加氫反應的溫度為40-90℃；壓力為0.5-2MPa；
收集填充床反應器的出口料液，蒸干其中的有機溶劑，得到芳綸二元胺單體；所述負載型貴金屬催化劑通過以下步驟制備：
將載體多孔材料在多酚物質溶液中浸漬，得到表面和孔道內部形成多酚涂層的中間體；
將中間體分散于貴金屬鹽溶液中進行原位還原反應，得到負載型催化劑固體；
將所得固體于惰性氣氛中煅燒，煅燒溫度為400-450℃。
2.根據權利要求1所述的連續流合成芳綸二元胺單體的方法，其特征在于，所述負載型貴金屬催化劑在使用前須經氫氣還原活化；
所述氫氣還原活化的溫度為120-250℃，時間為0.5-8h。
3.根據權利要求1所述的連續流合成芳綸二元胺單體的方法，其特征在于，所述負載型貴金屬催化劑中的貴金屬為納米顆粒，其粒徑尺寸范圍為10-100nm，粒徑分布范圍D97為25-85nm。
4.根據權利要求3所述的連續流合成芳綸二元胺單體的方法，其特征在于，所述貴金屬的負載量為0.05-20wt％。
5.根據權利要求4所述的連續流合成芳綸二元胺單體的方法，其特征在于，所述貴金屬的負載量為0.5-5wt％。
6.根據權利要求1所述的連續流合成芳綸二元胺單體的方法，其特征在于，所述多酚為單寧酸、沒食子酸、多巴胺、鄰苯二酚或連苯三酚中的一種或多種。
7.根據權利要求6所述的連續流合成芳綸二元胺單體的方法，其特征在于，所述多酚為單寧酸或多巴胺。
8.根據權利要求1所述的連續流合成芳綸二元胺單體的方法，其特征在于，所述多酚物質溶液的濃度為0.05～10.0mM；所述浸漬的時間為10min到3h。
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