[發明專利]2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的制備方法在審
| 申請號： | 202210156062.6 | 申請日： | 2022-02-21 |
| 公開（公告）號： | CN114516806A | 公開（公告）日： | 2022-05-20 |
| 發明（設計）人： | 張慶偉;殷亞磊;王紅兵;李保龍 | 申請（專利權）人： | 阜新都創新材料科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C213/08 | 分類號： | C07C213/08;C07C217/84;C07D277/56 |
| 代理公司： | 北京華夏正合知識產權代理事務所(普通合伙) 11017 | 代理人： | 韓登營 |
| 地址： | 123129 遼寧省阜新市阜*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 三氟甲氧基 苯胺 制備 方法 | ||
1.一種2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的制備方法，其特征在于，4-三氟甲氧基苯胺與二溴海因在強酸催化下10-50℃反應4-7小時得到2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺；
其中，4-三氟甲氧基苯胺、二溴海因和強酸的摩爾比為1mol：
(1.0-1.3)mol：(0.05-0.325)mol。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應的溫度為10-15℃。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，4-三氟甲氧基苯胺、二溴海因和強酸的摩爾比為1mol：1.1mol：0.11mol。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述強酸包括硫酸或甲磺酸，優選為甲磺酸。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，反應的溶劑包括乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、二氯甲烷或1，2-二氯乙烷，優選為乙酸異丙酯。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，4-三氟甲氧基苯胺與溶劑的摩爾體積比為1mol：(1000-2500mL)，優選為1mol：1500mL。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，二溴海因在10-15℃條件下分批加入反應液中進行反應。
8.根據權利要求1-7任一項所述的制備方法，其特征在于，反應結束后加水靜置分層，有機相依次經還原劑水洗、干燥和濃縮后得到2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺。
9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述還原劑包括硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉或亞硫酸氫鈉。
10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述還原劑為亞硫酸鈉。
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