[發(fā)明專利]7-溴-4-氯噻吩并[3,2-d]嘧啶的制備工藝在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210150190.X | 申請日： | 2022-02-18 |
| 公開（公告）號： | CN114524826A | 公開（公告）日： | 2022-05-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 不公告發(fā)明人 | 申請（專利權(quán)）人： | 鄭州貓眼農(nóng)業(yè)科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D495/04 | 分類號： | C07D495/04 |
| 代理公司： | 鄭州先風(fēng)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41127 | 代理人： | 馬柯柯 |
| 地址： | 450000 河南省鄭州市高新區(qū)冬青*** | 國省代碼： | 河南;41 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 噻吩 嘧啶 制備 工藝 | ||
1.7-溴-4-氯噻吩并[3,2-d]嘧啶的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：取7-溴-3H-噻吩[3,2-d]并嘧啶-4-酮溶于溶劑A，之后加入HBr的乙酸溶液反應(yīng)結(jié)束后加入三氯氧磷和三乙胺，升溫至80～90℃，反應(yīng)1.5～4.5h，提純即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的7-溴-4-氯噻吩并[3,2-d]嘧啶的制備工藝，其特征在于，所述7-溴-3H-噻吩[3,2-d]并嘧啶-4-酮與三氯氧磷的摩爾比為1:5～1:22；7-溴-3H-噻吩[3,2-d]并嘧啶-4-酮與三乙胺的摩爾比為1:1.2～1:1.4。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的7-溴-4-氯噻吩并[3,2-d]嘧啶的制備工藝，其特征在于，所述溶劑A為甲苯或苯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的7-溴-4-氯噻吩并[3,2-d]嘧啶的制備工藝，其特征在于，所述提純方法為：將反應(yīng)結(jié)束后得到的母液冷卻至20～30℃，加入得到飽和碳酸鈉水溶液中，控制淬滅后的混合溶液pH為7～8，然后用二氯甲烷萃取，得到的有機(jī)相干燥、過濾、濃縮后用硅藻土吸附，二氯甲烷淋洗，抽濾、濃縮即得。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的7-溴-4-氯噻吩并[3,2-d]嘧啶的制備工藝，其特征在于，所述7-溴-3H-噻吩[3,2-d]并嘧啶-4-酮的制備方法包括以下步驟：取3H-噻吩[3,2-d]并嘧啶-4-酮溶于溶劑B，分批加入N-溴代琥珀酰亞胺，加完后將反應(yīng)溫度升至100～120℃，反應(yīng)18～72h，反應(yīng)結(jié)束并冷卻，蒸餾除去溶劑B，用二氯甲烷打漿，抽濾即得。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的7-溴-4-氯噻吩并[3,2-d]嘧啶的制備工藝，其特征在于，所述3H-噻吩[3,2-d]并嘧啶-4-酮與N-溴代琥珀酰亞胺的摩爾比為1:2～1:4，加入所述NBS時(shí)，以15～20min每次的速率，分4～6次等量加入。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的7-溴-4-氯噻吩并[3,2-d]嘧啶的制備工藝，其特征在于，所述溶劑B為乙酸或丁酸。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的7-溴-4-氯噻吩并[3,2-d]嘧啶的制備工藝，其特征在于，所述3H-噻吩[3,2-d]并嘧啶-4-酮的制備方法包括以下步驟：取3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯，用溶劑C溶解，然后加入醋酸甲脒，升溫至90～100℃，反應(yīng)2～4h，純化即得。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的7-溴-4-氯噻吩并[3,2-d]嘧啶的制備工藝，其特征在于，所述3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯與醋酸甲脒的摩爾比為1:1.2～1:1.5。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于鄭州貓眼農(nóng)業(yè)科技有限公司，未經(jīng)鄭州貓眼農(nóng)業(yè)科技有限公司許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/202210150190.X/1.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
