[發明專利]一種四方相納米鈦酸鋇粉末的水熱法制備工藝

在審

• 申請號: 202210144148.7
• 申請日: 2022-02-17
• 公開（公告）號: CN114477273A
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發明（設計）人: 鐘澄;龐蕭蕭;王婷婷;劉杰;申靜;王強
• 申請（專利權）人: 重慶新申世紀新材料科技有限公司;重慶新申新材料股份有限公司
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京圣州專利代理事務所(普通合伙) 11818
• 代理人: 王振佳

本發明公開了一種四方相納米鈦酸鋇粉末的水熱法制備工藝，包括以下步驟：配制鋇鹽溶液；稱量一定量的四氯化鈦，緩慢滴加到去離子水中，向該溶液中滴加氨水，攪拌均勻后固液分離，向白色沉淀中加入醇/水混合溶液形成鈦的醇溶液；將其轉移到鋇鹽溶液中，攪拌，加入氨水；然后轉移到水熱反應釜中進行水熱反應，冷卻至室溫，開釜；將水熱合成的鈦酸鋇懸濁液用乙酸和去離子水洗滌；將洗滌后的產物在烘箱中干燥，用研缽研磨，得到白色鈦酸鋇粉末。本發明采用上述水熱法制備工藝，制備方案操作簡單，成本低廉，適合宏量制備，四方性高，結晶性好，顆粒形貌為球形或近似球形，粒徑小、分布均勻，平均粒徑約為80nm。

技術領域

本發明涉及鈦酸鋇粉末制備技術領域，尤其是涉及一種四方相納米鈦酸鋇粉末的水熱法制備工藝。

背景技術

四方相鈦酸鋇由于其優異的鐵電性能和介電性能，被廣泛的應用于多層陶瓷電容器(MLCC)中。目前，微電子封裝和通信技術的進步需求介電層更薄的MLCC，這極大地增大了對更小尺寸、形貌均勻的鈦酸鋇粉末的需求。納米鈦酸鋇的高四方性(c/a)對于獲得高容量MLCC至關重要，但鈦酸鋇納米顆粒存在尺寸效應，隨著顆粒粒徑的減小，四方性減小。因此，合成高四方性的納米鈦酸鋇粉末仍具有挑戰。

鈦酸鋇的合成方法眾多，其中水熱法可以合成粒徑小、分布窄、形貌良好的納米顆粒，且具有合成溫度低、節能等優點，被廣泛研究且用于商業化發展。但水熱法合成的大部分是立方相或四方性較小的四方相，通常需要經過800-1000℃的高溫熱處理，將立方相轉化為四方相或增加其四方性，但高溫熱處理導致了顆粒的生長或團聚。因此，采用水熱法合成具有均勻尺寸分布、高四方性的納米鈦酸鋇仍然是一項極其重要且具挑戰性的任務。

發明內容

本發明的目的是提供一種四方相納米鈦酸鋇粉末的水熱法制備工藝，制備方案操作簡單，成本低廉，適合宏量制備，四方性高，結晶性好，顆粒形貌為球形或近似球形，粒徑小、分布均勻，平均粒徑約為80nm。

為實現上述目的，本發明提供了一種四方相納米鈦酸鋇粉末的水熱法制備工藝，包括以下步驟：

(1)鋇前驅體的制備：使用鋇源配制2-4mol/L的鋇鹽溶液；

(2)鈦前驅體的制備：按照鋇鈦摩爾比大于1.3比例稱量一定量的四氯化鈦，緩慢滴加到去離子水中，向該溶液中滴加氨水，攪拌均勻后固液分離，除去氯化銨，得到白色沉淀；向白色沉淀中加入醇含量為50％-100％的醇/水混合溶液，搖勻，形成鈦的醇溶液；

(3)混合：將鈦的醇溶液轉移到鋇鹽溶液中，攪拌均勻，加入一定量氨水，調節溶液pH≥13，得到鈦酸鋇前驅體懸濁液；

(4)合成：將鈦酸鋇前驅體懸濁液轉移到水熱反應釜中，控制溶液填充度為70％-80％，在220-350℃溫度下水熱反應24-48h，冷卻至室溫，開釜，得到鈦酸鋇懸濁液；

(5)洗滌：將水熱合成的鈦酸鋇懸濁液用乙酸和去離子水多次洗滌；

(6)干燥：將洗滌后的產物在烘箱中干燥，然后用研缽研磨，得到白色鈦酸鋇粉末。

優選的，所述步驟(1)中鋇前驅體的制備具體為將鋇源與去離子水混合，加熱攪拌溶解，得到鋇鹽溶液。

優選的，所述步驟(1)中鋇源為氫氧化鋇、氯化鋇、醋酸鋇和硝酸鋇中的一種。

優選的，所述步驟(2)中醇為乙醇、異丙醇和正丁醇中的一種。

優選的，所述步驟(2)中去離子水與四氯化鈦的摩爾比大于4，所述氨水與鈦的摩爾比大于4。

優選的，所述步驟(3)中氨水的用量為使pH≥13即可。

優選的，所述步驟(5)中乙酸的質量百分含量為36％。

優選的，所述步驟(5)中的洗滌方式為抽濾洗滌或離心洗滌。