[發(fā)明專利]一種四方相納米鈦酸鋇粉末的水熱法制備工藝在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202210144148.7 | 申請(qǐng)日： | 2022-02-17 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN114477273A | 公開(kāi)（公告）日： | 2022-05-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 鐘澄;龐蕭蕭;王婷婷;劉杰;申靜;王強(qiáng) | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 重慶新申世紀(jì)新材料科技有限公司;重慶新申新材料股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C01G23/00 | 分類號(hào)： | C01G23/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 北京圣州專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11818 | 代理人： | 王振佳 |
| 地址： | 402565 重*** | 國(guó)省代碼： | 重慶;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 四方 納米 鈦酸鋇 粉末 法制 工藝 | ||
1.一種四方相納米鈦酸鋇粉末的水熱法制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：
(1)鋇前驅(qū)體的制備：使用鋇源配制2-4mol/L的鋇鹽溶液；
(2)鈦前驅(qū)體的制備：按照鋇鈦摩爾比大于1.3比例稱量一定量的四氯化鈦，緩慢滴加到去離子水中，向該溶液中滴加氨水，攪拌均勻后固液分離，除去氯化銨，得到白色沉淀；向白色沉淀中加入醇含量為50％-100％的醇/水混合溶液，搖勻，形成鈦的醇溶液；
(3)混合：將鈦的醇溶液轉(zhuǎn)移到鋇鹽溶液中，攪拌均勻，加入一定量氨水，調(diào)節(jié)溶液pH≥13，得到鈦酸鋇前驅(qū)體懸濁液；
(4)合成：將鈦酸鋇前驅(qū)體懸濁液轉(zhuǎn)移到水熱反應(yīng)釜中，控制溶液填充度為70％-80％，在220-350℃溫度下水熱反應(yīng)24-48h，冷卻至室溫，開(kāi)釜，得到鈦酸鋇懸濁液；
(5)洗滌：將水熱合成的鈦酸鋇懸濁液用乙酸和去離子水多次洗滌；
(6)干燥：將洗滌后的產(chǎn)物在烘箱中干燥，然后用研缽研磨，得到白色鈦酸鋇粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四方相納米鈦酸鋇粉末的水熱法制備工藝，其特征在于：所述步驟(1)中鋇前驅(qū)體的制備具體為將鋇源與去離子水混合，加熱攪拌溶解，得到鋇鹽溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四方相納米鈦酸鋇粉末的水熱法制備工藝，其特征在于：所述步驟(1)中鋇源為氫氧化鋇、氯化鋇、醋酸鋇和硝酸鋇中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四方相納米鈦酸鋇粉末的水熱法制備工藝，其特征在于：所述步驟(2)中醇為乙醇、異丙醇和正丁醇中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四方相納米鈦酸鋇粉末的水熱法制備工藝，其特征在于：所述步驟(2)中去離子水與四氯化鈦的摩爾比大于4，所述氨水與鈦的摩爾比大于4。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四方相納米鈦酸鋇粉末的水熱法制備工藝，其特征在于：所述步驟(3)中氨水的用量為使pH≥13即可。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四方相納米鈦酸鋇粉末的水熱法制備工藝，其特征在于：所述步驟(5)中乙酸的質(zhì)量百分含量為36％。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四方相納米鈦酸鋇粉末的水熱法制備工藝，其特征在于：所述步驟(5)中的洗滌方式為抽濾洗滌或離心洗滌。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四方相納米鈦酸鋇粉末的水熱法制備工藝，其特征在于：所述步驟(6)中將洗滌后的產(chǎn)物放于60-80℃烘箱中干燥12-14h。
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