[發明專利]一種生產丁二酸的工藝方法及其提純方法

有效

• 申請號: 202210144037.6
• 申請日: 2022-02-17
• 公開（公告）號: CN114540433B
• 公開（公告）日: 2023-07-25
• 發明（設計）人: 鄭鵬;潘俊君;韋興鵬;鄭偉;史新玉;柏曉;史剛
• 申請（專利權）人: 山東飛揚化工有限公司
• 主分類號: C12P7/46
• 分類號: C12P7/46;C12N1/38;C12N1/20;C07C51/42;C07C55/10;C12R1/01
• 代理公司: 北京匯捷知識產權代理事務所(普通合伙) 11531
• 代理人: 趙艷

本發明涉及丁二酸的制備技術領域，具體涉及一種生產丁二酸的工藝方法及其提純方法。其中，工藝方法包括以下步驟：將酵母粉、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鈉、葡萄糖、尿素、發酵菌株和氨氣加入發酵罐后進行發酵；發酵罐在發酵過程中，流加液氨和尿素，使發酵罐內的PH位于6.4?6.6之間，發酵后發酵罐內得到丁二酸二銨和菌體的發酵液；通過陶瓷膜對發酵液進行過濾，濾掉菌體，丁二酸二銨透過陶瓷膜；陶瓷膜清液中的丁二酸二銨經過陽離子交換樹脂銨根與氫離子進行交換，得到丁二酸溶液；將丁二酸溶液濃縮析出，離心分離后干燥，得到丁二酸。本發明的目的是解決現有的工藝中固體碳酸鹽滅菌不易消透，容易造成現有的發酵罐的發酵液染菌的問題。

技術領域

本發明涉及丁二酸的制備技術領域，具體涉及一種生產丁二酸的工藝方法及其提純方法。

背景技術

丁二酸是一種重要的制備五元雜環的中間體，由于其分子結構特殊性，因而可廣泛用于呋喃環系化合物，制造藥物、染料和醇酸樹脂。

生物發酵制備丁二酸工藝中，采酵母或玉米漿作為氮源且由于菌種不斷代謝丁二酸，發酵液PH不斷降低，當PH達到5.6時，菌種不能耐受此環境下的PH，導致菌種停止生長，因此需要往發酵液中添加中和丁二酸的物質，來穩定菌種適宜環境。目前，通過碳酸鹽固體經過滅菌后，加入發酵罐。因其溶解度低，部分碳酸鹽以固體形式存在，新代謝的丁二酸與溶解的碳酸鹽反應成鹽，消耗的碳酸鹽促使固體碳酸鹽繼續溶解，以此達到穩定PH的作用。

然而，固體碳酸鹽需要滅菌上料機滅菌，耗電量大，如果固層太厚，滅不透容易造成染菌，同時，發酵罐中發酵液在反應的過程中，因液堿溶解度高的為氫氧化鈉和氫氧化鉀，使得發酵液中帶入大量的的鈉和鉀離子，造成環境滲透壓高，不利于菌體生長，其他氫氧化鎂和氫氧化鈣溶解度太低，也不適宜添加。

同時，通過的現有的工藝中，發酵液丁二酸鎂經過陶瓷膜得到清液，再經過離子交換轉化為丁二酸，離子交換會有少量鎂離子和硫酸根殘留，造成生產的丁二酸的純度低的情況。

發明內容

針對現有技術存在的不足，本發明的目的是提出一種生產丁二酸的工藝方法，以解決現有的工藝中固體碳酸鹽滅菌不易消透，容易造成現有的發酵罐的發酵液染菌的問題。

本發明的另一目的是解決現有的丁二酸在離子交換的過程中，會有少量鎂離子和硫酸根殘留，離子交換有少量離子殘留，導致生產出的丁二酸的純度不高的問題。

為達到上述目的，本發明采用如下技術方案：一種生產丁二酸的工藝方法，包括以下步驟：

將酵母粉、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鈉、葡萄糖、尿素、發酵菌株和經過過濾器過濾后的氨氣通入發酵罐后進行發酵；

發酵罐在發酵過程中，調節流加尿素速度，使發酵罐內的PH位于6.4-6.6之間，發酵后發酵罐內得到丁二酸二銨和菌體的發酵液；

通過陶瓷膜對發酵液進行過濾，濾掉菌體，丁二酸二銨透過陶瓷膜；

陶瓷膜清液中的丁二酸二銨經過陽離子交換樹脂銨根與氫離子進行交換，得到丁二酸溶液；

將丁二酸溶液濃縮析出，離心分離后干燥，得到丁二酸。

優選的，所述經過過濾器過濾后的氨氣的具體制備步驟為：

將液氨經過減壓閥減壓至0.03MPa，氣化后的氨氣經過0.45μm一級過濾器粗濾，再經過0.22μm二級過濾器過濾后，得用于加入發酵罐中的氨氣。

優選的，所述發酵菌株為琥珀酸放線桿菌。

優選的，所述發酵罐的發酵條件是厭氧發酵，在發酵過程中，發酵罐為0.02MPa的壓力，溫度為37度，且發酵的時間為40小時。

優選的，所述陶瓷膜為1nm；所述陽離子交換樹脂銨根為D001氫型陽離子交換樹脂銨根。