[發明專利]一種3-氧雜環丁酮的制備方法

在審

• 申請號: 202210143633.2
• 申請日: 2022-02-17
• 公開（公告）號: CN114456130A
• 公開（公告）日: 2022-05-10
• 發明（設計）人: 王坤鵬;韓月林
• 申請（專利權）人: 南京煥然生物科技有限公司
• 主分類號: C07D305/10
• 分類號: C07D305/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種3-氧雜環丁酮的制備方法，其特征在于：具體包括以下步驟：

在反應瓶中加入溶劑Ⅰ，攪拌下加入2-亞甲基-1,3-丙二醇1.0mol和三苯基膦1.2-2.0mol，保持0℃~40℃條件下，加堿Ⅰ1.0-1.3mol，再加溴化試劑0.9-1.2mol，加畢后反應至完全，減壓濃縮至干，加乙酸叔丁酯和水，攪拌后靜置分液，有機相干燥后濃縮至干，減壓精餾，得中間體Ⅰ；

在反應瓶中加入溶劑Ⅱ，攪拌下加入中間體Ⅰ0.70-0.73mol，保持0℃~10℃條件下加入堿Ⅱ0.77-1.09mol，加畢保持40℃~70℃條件下反應至完全，減壓濃縮至底部殘留物粘稠，收集溶劑Ⅱ餾出液；底部粘稠物加入甲基叔丁基醚和水，攪拌后靜置并分液，有機相干燥后常壓濃縮至底溫達到70℃，冷卻至室溫，以溶劑Ⅱ溶解，再與溶劑Ⅱ餾出液合并，得中間體Ⅱ的溶劑Ⅱ溶液；

將含有中間體Ⅱ0.56-0.60mol的溶劑Ⅱ溶液加入反應瓶中，加入催化劑0.1-0.7mol，保持-20℃~40℃條件下加入氧化劑1.0-3.0mol，反應完畢后消除體系氧化性，在溫度不超過40℃條件下濃縮至粘稠，加二氯甲烷和水，攪拌后分液，有機相干燥后，常壓精餾，收集104-106℃餾份，得3-氧雜環丁酮。

2.根據權利要求1所述的3-氧雜環丁酮的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述溶劑Ⅰ為二氯甲烷、三氯甲烷、氯苯中的一種。

3.根據權利要求1所述的3-氧雜環丁酮的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述堿Ⅰ為咪唑、N-甲基嗎啉、吡啶中的一種。

4.根據權利要求1所述的3-氧雜環丁酮的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述溴化試劑為溴素、N-溴代丁二酰亞胺、四溴化碳中的一種。

5.根據權利要求1所述的3-氧雜環丁酮的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述溶劑Ⅱ為乙醇、叔丁醇、四氫呋喃中的一種。

6.根據權利要求1所述的3-氧雜環丁酮的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述堿Ⅱ為乙醇鈉、叔丁醇鉀、鈉氫中的一種。

7.根據權利要求1所述的3-氧雜環丁酮的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述催化劑為三氯化遼，四氧化鋨，三苯基膦中的一種。

8.根據權利要求1所述的3-氧雜環丁酮的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述氧化劑為高碘酸鈉，雙氧水，臭氧中的一種。