[發明專利]一種右旋蘭索拉唑的精制方法在審
| 申請號： | 202210138851.7 | 申請日： | 2022-02-15 |
| 公開（公告）號： | CN116640120A | 公開（公告）日： | 2023-08-25 |
| 發明（設計）人： | 請求不公布姓名 | 申請（專利權）人： | 盛禾（中國）制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D401/12 | 分類號： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 210046 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 右旋 蘭索拉唑 精制 方法 | ||
1.一種右旋蘭索拉唑精制的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
(1)將有機溶劑加熱，加入右旋蘭索拉唑粗品，攪拌溶清；
(2)分液下層水相，有機相降溫、析晶、離心，重復0～2次。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述有機溶劑選自甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、異丙醇、乙醇、丙酮中的一種或幾種。
3.根據權利要求1-2任一項所述的方法，其特征在于，所述有機溶劑為甲基叔丁基醚和乙酸乙酯，其中甲基叔丁基醚：乙酸乙酯的體積比5～20:1～10，優選10～20:1，更優選15:1。
4.根據權利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于，所述有機溶劑加熱至25～55℃，優選35～45℃。
5.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其特征在于，所述降溫的溫度為0～20℃，優選5～15℃。
6.根據權利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于，所述析晶時間為1～4小時，優選2～3小時。
7.根據權利要求1-6任一項所述的方法，其特征在于，析晶過程加入碳酸氫鈉溶液。
8.根據權利要求1-7任一項所述的方法，其特征在于，重復1～2次，重復步驟之間右旋蘭索拉唑加入純化水或硫醚打漿、抽濾或離心。
9.根據權利要求1-8任一項所述的方法，其特征在于，包括以下步驟：
將甲基叔丁基醚：乙酸乙酯(體積比)＝5～20:1～10，優選10～20:1，更優選15:1，加熱至25～55℃，優選35～45℃，加入右旋蘭索拉唑粗品，攪拌溶清，分液下層水相，有機相降溫至0～20℃，優選5～15℃，析晶1～4小時，優選2～3小時，離心，重復0～2次。
10.根據權利要求1-9任一項所述的方法，其特征在于，包括以下步驟：
將甲基叔丁基醚：乙酸乙酯(體積比)＝5～20:1～10，優選10～20:1，更優選15:1，加熱至25～55℃，優選35～45℃，加入右旋蘭索拉唑粗品，再加入碳酸氫鈉溶液加熱攪拌溶清，分液下層水相，有機相過濾，濾液降溫至0～20℃，優選5～15℃，析晶1～4小時，優選2～3小時，離心，干燥，得到右旋蘭索拉唑。
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