[發明專利]一種吸附劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202210135489.8
• 申請日: 2022-02-14
• 公開（公告）號: CN114570326B
• 公開（公告）日: 2023-02-14
• 發明（設計）人: 王曼曼;李子凌
• 申請（專利權）人: 華北理工大學
• 主分類號: B01J20/06
• 分類號: B01J20/06;B01J20/28;B01J20/30;G01N30/06;G01N30/02;G01N30/74
• 代理公司: 北京眾達德權知識產權代理有限公司 11570
• 代理人: 張曉冬

本發明特別涉及一種吸附劑及其制備方法和應用，屬于分析檢測技術領域，方法包括：得到介孔氮化碳(MCN)；將所述MCN溶解于第一溶劑，得到磁性介孔氮化碳(MCN)溶液；將所述MCN溶液和CoCl₂·6H₂O、FeCl₃·6H₂O進行混合，后進行pH調節，得到混合液；將所述混合液進行反應，得到吸附劑。通過水熱合成法制備MCN/CoFe₂O₄磁性固相萃取吸附劑，將MCN/CoFe₂O₄作為MSPE吸附劑，結合高效液相色譜?可變波長檢測，建立了分析水環境中雙酚類雌激素(BPs)的新方法，能夠簡單、高效和經濟的分析水環境中BPs，為富集和凈化水環境中有機污染物提供了新思路，突破BPs樣品前處理的瓶頸。

技術領域

本發明屬于分析檢測技術領域，特別涉及一種吸附劑及其制備方法和應用。

背景技術

雙酚類雌激素(Bisphenols，BPs)是環境雌激素中應用最廣泛的一類具有模擬雌激素作用的人工化學物質，因苯酚結構中具有2個羥基而得名。在工業上BPs主要用于合成聚碳酸酯塑料、環氧樹脂和聚酯樹脂等化合物及單體，也常作為添加劑用于生產增塑劑、阻燃劑、穩定劑和涂料等化工產品。水環境中的BPs主要來源于工廠排放的工業廢水和生活污水，通過食物鏈進入水生生物和人體后，與體內的雌激素受體結合，影響內源性激素與受體結合，干擾機體內分泌系統的功能，導致機體生殖、發育、分泌和免疫等功能發生改變，例如機體的生殖功能異常、雄性精子數量減少和誘導腫瘤發生等。因此，建立水環境中BPs檢測方法具有重要的研究意義。

目前，BPs的檢測方法主要包括高效液相色譜-紫外可見光譜法、高效液相色譜-熒光檢測、氣相色譜-質譜法和液相色譜-質譜法等。由于BPs在水環境中的濃度僅處于痕量水平(ng/L或μg/L)，并且環境樣品組分復雜，難以直接準確定量，因此需要通過有效的前處理方法對環境樣品中的目標物進行富集和凈化以達到儀器的檢測要求。樣品前處理直接影響了分析方法的準確度、靈敏度和成本，成為檢測技術的瓶頸。

發明內容

本申請的目的在于提供一種吸附劑及其制備方法和應用，以突破BPs樣品前處理的瓶頸。

本發明實施例提供了一種吸附劑的制備方法，所述方法包括：

得到磁性介孔氮化碳；

將所述磁性介孔氮化碳溶解于第一溶劑，得到磁性介孔氮化碳溶液；

將所述磁性介孔氮化碳溶液和CoCl₂·6H₂O、FeCl₃·6H₂O進行混合后進行pH調節，得到混合液；

將所述混合液進行反應，得到吸附劑。

可選的，所述得到磁性介孔氮化碳，具體包括：

將分子篩分散于第二溶劑，后進行離心、蒸發，得到白色固體；

將所述白色固體進行加熱，后進行冷卻，得到深色粉末；

將所述深色粉末的二氧化硅骨架進行去除，得到磁性介孔氮化碳。

可選的，所述蒸發的溫度為45～55℃。

可選的，所述加熱的加熱速率為1.5℃～2.5℃/min，所述加熱的終點溫度為550～650℃，所述加熱的終點溫度保持時間為1.5～2.5h。

可選的，所述混合液的pH值為11.5～12.5。

可選的，所述pH調節的調節劑為NaOH溶液。

可選的，所述反應的溫度為170～190℃，所述反應的時間為20～28h。