[發明專利]一種吸附劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202210135489.8
• 申請日: 2022-02-14
• 公開（公告）號: CN114570326B
• 公開（公告）日: 2023-02-14
• 發明（設計）人: 王曼曼;李子凌
• 申請（專利權）人: 華北理工大學
• 主分類號: B01J20/06
• 分類號: B01J20/06;B01J20/28;B01J20/30;G01N30/06;G01N30/02;G01N30/74
• 代理公司: 北京眾達德權知識產權代理有限公司 11570
• 代理人: 張曉冬

1.一種水環境中雙酚類雌激素的檢測方法，其特征在于，所述檢測方法基于磁性固相

萃取結合高效液相色譜-可變波長檢測實現，其中，磁性固相萃取中，采用的吸附劑為MCN/CoFe₂ O₄ 吸附劑，所述磁性固相萃取流程包括：量取15 mL過濾后的湖水/自來水樣品，加入20 mg MCN/CoFe₂O₄，渦旋振蕩15 min，利用磁鐵將吸附劑與樣品溶液分離，棄去上清液，利用1 mLMeOH洗脫，重復3次，合并洗脫液，氮吹濃縮至干，200 μL MeOH復溶，經0.22 μm濾膜過濾，進行液相色譜分析，所述吸附劑的比表面積為202.5 m²/g，磁強度為55.5 emu/g，所述MCN/CoFe₂O₄吸附劑的制備方法包括：

得到介孔氮化碳；

將所述介孔氮化碳溶解于第一溶劑，得到介孔氮化碳溶液；

將所述介孔氮化碳溶液和CoCl₂·6H₂O、FeCl₃·6H₂O進行混合后進行pH調節，得到混合液；

將所述混合液進行水熱反應，得到吸附劑，所述水熱反應的溫度為170~190℃，所述水熱反應的時間為20~28 h。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述得到介孔氮化碳，具體包括：

將分子篩分散于第二溶劑，后進行離心、蒸發，得到白色固體；

將所述白色固體進行加熱，后進行冷卻，得到深色粉末；

將所述深色粉末的二氧化硅骨架進行去除，得到介孔氮化碳。

3.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，所述蒸發的溫度為45~55℃。

4.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，所述加熱的加熱速率為1.5 ~2.5 ℃/min，所述加熱的終點溫度為550~650℃，所述加熱的終點溫度保持時間為1.5~2.5 h。

5.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述混合液的pH值為11.5~12.5。

6.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述pH調節的調節劑為NaOH溶液。