[發明專利]一種對甲苯磺酰異氰酸酯的制備方法

在審

• 申請號: 202210131439.2
• 申請日: 2022-02-14
• 公開（公告）號: CN114181120A
• 公開（公告）日: 2022-03-15
• 發明（設計）人: 李慶山;胡新河;劉在成;張光
• 申請（專利權）人: 壽光諾盟化工有限公司
• 主分類號: C07C303/40
• 分類號: C07C303/40;C07C303/44;C07C311/65;C07C68/06;C07C69/96
• 代理公司: 濟南誠智商標專利事務所有限公司 37105
• 代理人: 田祥寶

本發明屬于化工生產技術領域，特別涉及一種對甲苯磺酰異氰酸酯的制備方法，包括以下步驟：（1）氯化反應：將碳酸二甲酯加入反應釜，通入氯氣；（2）酯化反應：向上述所述反應釜中加入對甲苯磺酰胺氯苯溶液，于90～110℃進行回流；（3）精制：酯化反應完成后，反應物進行減壓回收氯苯，回收所述氯苯后的反應物進行高真空蒸餾，得對甲苯磺酰異氰酸酯。本發明采用的原料中不含有光氣，安全性高，無需高壓反應設備即可滿足合成要求，反應在幾乎無水環境下進行，避免對甲苯磺酰異氰酸酯發生水解反應，產品收率達95%以上，精制采用蒸餾方法，產品純度可達98%以上；反應溶劑回收利用率高，幾乎無工藝廢水。

技術領域

本發明屬于化工生產技術領域，特別涉及一種對甲苯磺酰異氰酸酯的制備方法。

背景技術

對甲苯磺酰異氰酸酯是重要的有機化工中間體，主要用作醫藥中間體，用于合成降糖藥格列美脲、格列齊特、格列吡嗪等，用于治療Ⅱ型糖尿病。在農藥領域可用于合成磺酰脲類除草劑等。

目前，國內生產工藝多以對甲苯磺酰胺與光氣在高壓、高溫情況下制備，采用該制備方法對設備要求高，且存在劇毒原料光氣，生產安全性差。

發明內容

本發明的目的在于提供一種安全，無需高壓，產品收率和純度高的對甲苯磺酰異氰酸酯的制備方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為達到上述技術目的，本發明的技術方案：

一種對甲苯磺酰異氰酸酯的制備方法，包括以下步驟：

（1）氯化反應：將碳酸二甲酯加入反應釜，通入氯氣進行氯化反應；

（2）酯化反應：將對甲苯磺酰胺溶于氯苯，形成對甲苯磺酰胺氯苯溶液，將所述對甲苯磺酰胺氯苯溶液加入所述反應釜中，于90～110℃回流反應3～5h；

（3）精制：酯化反應完成后，反應產物進行減壓回收氯苯，回收所述氯苯后的反應產物進行高真空蒸餾，得對甲苯磺酰異氰酸酯。

氯化反應：

碳酸二甲酯與氯氣反應生成固體光氣。

酯化反應：

作為一種改進，步驟（1）中，所述碳酸二甲酯與所述氯氣的摩爾比為1：6～6.6。

作為一種改進，步驟（1）中，通入所述氯氣的溫度為30～90℃。

作為一種改進，步驟（2）中，所述對甲苯磺酰胺與所述碳酸二甲酯的摩爾比為1：1～1.1。

作為一種改進，步驟（3）中，所述氯苯減壓回收的壓力為-0.06～-0.08Mpa，回收溫度為90～110℃。

作為一種改進，步驟（3）中，回收的所述氯苯回套至步驟（2）中

作為一種改進，步驟（3）中，所述高真空蒸餾的真空度≤-0.095Mpa。

由于采用上述技術方案，本發明的有益效果：

本發明提供的制備方法，采用碳酰二甲酯為反應原料，替代劇毒的光氣進行合成反應，安全性高，無需高壓反應設備即可滿足合成要求，生產設備簡單；反應在幾乎無水環境下進行，避免對甲苯磺酰異氰酸酯發生水解反應，產品收率高，產品收率達95%以上；精制采用蒸餾方法，產品純度高，產品純度可達98%以上；反應溶劑回收利用率高，幾乎無工藝廢水。

附圖說明

圖1是本發明提供的工藝流程圖；

圖2是對甲苯磺酰異氰酸酯標準品的氣相色譜圖；

圖3-圖8是實施例1-6制得的對甲苯磺酰異氰酸酯樣品的氣相色譜圖。

具體實施方式

下面結合具體實施方式及附圖對本發明作進一步的說明。

實施例1