[發明專利]一種對甲苯磺酰異氰酸酯的制備方法在審
| 申請號： | 202210131439.2 | 申請日： | 2022-02-14 |
| 公開（公告）號： | CN114181120A | 公開（公告）日： | 2022-03-15 |
| 發明（設計）人： | 李慶山;胡新河;劉在成;張光 | 申請（專利權）人： | 壽光諾盟化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C303/40 | 分類號： | C07C303/40;C07C303/44;C07C311/65;C07C68/06;C07C69/96 |
| 代理公司： | 濟南誠智商標專利事務所有限公司 37105 | 代理人： | 田祥寶 |
| 地址： | 262700 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲苯 磺酰異 氰酸 制備 方法 | ||
1.一種對甲苯磺酰異氰酸酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）氯化反應：將碳酸二甲酯加入反應釜，通入氯氣進行氯化反應；
（2）酯化反應：將對甲苯磺酰胺溶于氯苯，形成對甲苯磺酰胺氯苯溶液，將所述對甲苯磺酰胺氯苯溶液加入所述反應釜中，于90～110℃回流反應3～5h；
（3）精制：酯化反應完成后，反應產物進行減壓回收氯苯，回收所述氯苯后的反應產物進行高真空蒸餾，得對甲苯磺酰異氰酸酯。
2.根據權利要求1所述的對甲苯磺酰異氰酸酯的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述碳酸二甲酯與所述氯氣的摩爾比為1：6～6.6。
3.根據權利要求1所述的對甲苯磺酰異氰酸酯的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，通入所述氯氣的溫度為30～90℃。
4.根據權利要求1所述的對甲苯磺酰異氰酸酯的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述對甲苯磺酰胺與所述碳酸二甲酯的摩爾比為1：1～1.1。
5.根據權利要求1所述的對甲苯磺酰異氰酸酯的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述氯苯減壓回收的壓力為-0.06～-0.08Mpa，回收溫度為90～110℃。
6.根據權利要求1所述的對甲苯磺酰異氰酸酯的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，回收的所述氯苯回套至步驟（2）中。
7.根據權利要求1所述的對甲苯磺酰異氰酸酯的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述高真空蒸餾的真空度≤-0.095Mpa。
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