[發(fā)明專利]一種二苯醚四甲酸的精制方法、一種二苯醚二酐的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210121954.2 | 申請日： | 2022-02-09 |
| 公開（公告）號： | CN114478233B | 公開（公告）日： | 2023-03-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張云堂;郭少康;李文革;張玉芬;張健;王愛國;邢孟平 | 申請（專利權(quán)）人： | 河北海力恒遠新材料股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C51/42 | 分類號： | C07C51/42;C07C51/43;C07C51/50;C07C65/24;C07D307/89 |
| 代理公司： | 北京高沃律師事務(wù)所 11569 | 代理人： | 霍苗 |
| 地址： | 052165 河北*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 二苯醚四 甲酸 精制 方法 二苯醚二酐 制備 | ||
1.一種3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸的精制方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸粗品和稀酸水溶液混合后加熱升溫，得到3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸粗品溶液；
(2)將所述3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸粗品溶液降溫至第一溫度，向所述3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸粗品溶液中加入晶種，得到懸濁液，所述晶種包括3,3’,4,4’-二苯醚二酐，所述晶種中3,3’,4,4’-二苯醚二酐的質(zhì)量百分含量≥99.5％；所述晶種占所述3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸粗品的質(zhì)量百分數(shù)為0.1～0.5％，所述第一溫度為50～55℃；
(3)將所述懸濁液降溫至第二溫度；所述降溫的速率為20～25℃/h。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述晶種的堆積密度≥0.60g/cm3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述稀酸水溶液為醋酸水溶液，所述稀酸水溶液的質(zhì)量百分含量為1～6％，所述稀酸水溶液和所述3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸粗品的質(zhì)量比為(5.1～10.3):1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述加熱升溫的速率為25℃～30℃/h，所述3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸粗品溶液的溫度為60℃～90℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述加熱升溫后，還包括將所述3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸粗品溶液進行保溫，所述保溫的時間為1～3h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述降溫的速率為20～25℃/h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述第二溫度為0～20℃，所述降溫的速率為30～40℃/h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的精制方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述降溫后得到析晶母液，所述降溫后，還包括將所述析晶母液進行保溫養(yǎng)晶，所述保溫養(yǎng)晶的時間為0.5h～1h。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的精制方法，其特征在于，所述保溫養(yǎng)晶后得到精制濕品，所述保溫養(yǎng)晶后，還包括將所述精制濕品減壓干燥，所述減壓干燥的真空度為-0.085～-0.095MPa，所述減壓干燥的溫度為100～120℃，所述減壓干燥的時間為6～10h。
10.一種3,3’,4,4’-二苯醚二酐的制備方法，其特征在于，將3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸高溫脫水，得到所述3,3’,4,4’-二苯醚二酐；所述3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸的制備方法包括以下步驟：
(1)將3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸粗品和稀酸水溶液混合后加熱升溫，得到3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸粗品溶液；
(2)將所述3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸粗品溶液降溫至第一溫度，向所述3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸粗品溶液中加入晶種，得到懸濁液，所述晶種包括3,3’,4,4’-二苯醚二酐，所述晶種中3,3’,4,4’-二苯醚二酐的質(zhì)量百分含量≥99.5％；所述晶種占所述3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸粗品的質(zhì)量百分數(shù)為0.1～0.5％，所述第一溫度為50～55℃；
(3)將所述懸濁液降溫至第二溫度；所述降溫的速率為20～25℃/h；
所述高溫脫水的溫度為180～280℃；所述高溫脫水的保溫時間為8～12h。
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