[發(fā)明專利]一種從黃皮葉子中提取的化合物及其制備工藝和應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210112271.0 | 申請日： | 2022-01-29 |
| 公開（公告）號： | CN114292302B | 公開（公告）日： | 2023-10-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李軍濤;冼健安;張澤龍;張秀霞;鄭佩華;魯耀鵬;王冬梅 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院熱帶生物技術(shù)研究所 |
| 主分類號： | C07H15/18 | 分類號： | C07H15/18;C07H1/08;A61P3/10;A61K31/7028 |
| 代理公司： | 珠海市君佳知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44644 | 代理人： | 劉戰(zhàn)勝 |
| 地址： | 571101 *** | 國省代碼： | 海南;46 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 黃皮 葉子 提取 化合物 及其 制備 工藝 應(yīng)用 | ||
1.一種從黃皮葉子中提取的化合物，其特征是所述化合物的結(jié)構(gòu)式如下(式I)和/或(式II)所示：
2.權(quán)利要求1所述化合物的制備方法，其特征是包括以下步驟：
(S1)將黃皮葉干燥粉碎，用乙醇溶液浸提多次，所得浸提液過濾后合并濃縮得浸膏A；
(S2)將浸膏A加水制成混懸液，并依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇進(jìn)行萃取，選取乙酸乙酯萃取液，將乙酸乙酯萃取液濃縮制成浸膏B；
(S3)取浸膏B，過減壓柱，依次經(jīng)石油醚-乙酸乙酯混合溶液以及氯仿-甲醇混合溶液梯度洗脫，合并得到20個(gè)流份，記為Fr.1～Fr.20；
(S4)將流份Fr.16過反相柱，以體積百分含量分別為10％～100％的甲醇水溶液進(jìn)行梯度洗脫，得到15個(gè)流份，記為Fr.16.1～Fr.16.15；
(S5)取流份Fr.16.10過凝膠柱色譜，用甲醇進(jìn)行洗脫，得到11個(gè)流份，記為Fr.16.10.1～Fr.16.10.11；
(S6)將流份Fr.16.10.4經(jīng)半制備高效液相色譜分離，用甲醇水溶液進(jìn)行洗脫，得到權(quán)利要求1中(式I)所示化合物和(式II)所示化合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述化合物的制備方法，其特征是：步驟(S1)中所述乙醇溶液的體積百分含量為95～99.5％，其與所述黃皮葉的用量關(guān)系為1～3L：1kg，浸提次數(shù)為2～5次。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述化合物的制備方法，其特征是：步驟(S2)中所述浸膏A與水的體積比為1：(0.5～2)，所述浸膏A與石油醚的體積比為1：(0.5～2)；所述浸膏A與乙酸乙酯的體積比為1：(0.5～2)；所述浸膏A與正丁醇的體積比為1：(0.5～2)。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述化合物的制備方法，其特征是：步驟(S3)中石油醚-乙酸乙酯混合溶液梯度洗脫包括：將石油醚和乙酸乙酯的體積比在80～120小時(shí)內(nèi)由100：1均勻降至0：1，濃度梯度分別為100:1、90:1、80:1、70:1、60:1、50:1、40:1、30:1、20:1、10:1、5:1、2:1、1:1、0:1；氯仿-甲醇混合溶液梯度洗脫包括：將氯仿和甲醇的體積比在80～120小時(shí)由100：1均勻?qū)⒅?：1，濃度梯度分別為100:1、90:1、80:1、70:1、60:1、50:1、40:1、30:1、20:1、10:1、5:1、2:1、1:1、0:1，總共獲得28個(gè)流份；步驟(S3)將得到的28個(gè)流份減壓濃縮，經(jīng)過薄層層析點(diǎn)板檢測，根據(jù)顯色合并相似流份最終得到20個(gè)流份。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述化合物的制備方法，其特征是：步驟(S4)中以體積百分含量分別為10％～100％的甲醇水溶液進(jìn)行梯度洗脫包括：依次以體積百分含量為10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％和100％的甲醇水溶液進(jìn)行洗脫，每個(gè)洗脫梯度的洗脫時(shí)間相等，洗脫總時(shí)間為36～60小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述化合物的制備方法，其特征是：步驟(S6)中用體積百分含量為40％的甲醇水溶液進(jìn)行洗脫，在保留時(shí)間tR＝12.3min得到氮取代量為甲基，雙鍵為Z型的(式I)所示化合物，在保留時(shí)間tR＝21.1min得到氮取代量為氫，雙鍵為E型的(式II)所示的化合物。
8.權(quán)利要求1所述的從黃皮葉子中提取的化合物在制備具有預(yù)防和/或治療高血糖效果的藥物方面的應(yīng)用。
9.一種藥物制劑，包括權(quán)利要求權(quán)利要求1所述的化合物以及藥學(xué)上可接受的輔料。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的藥物制劑，其特征是：所述藥物制劑的劑型為片劑、膠囊劑、丸劑、顆粒劑、湯劑、膏劑、露劑、口服液劑、滴丸劑或糖漿劑。
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