[發明專利]一種氯硝西泮有關物質B的制備方法在審
| 申請號： | 202210109617.1 | 申請日： | 2022-01-28 |
| 公開（公告）號： | CN114369061A | 公開（公告）日： | 2022-04-19 |
| 發明（設計）人： | 陳日星;李正強;王海波;俞侖;王建 | 申請（專利權）人： | 濟南同路醫藥科技發展有限公司 |
| 主分類號： | C07D215/38 | 分類號： | C07D215/38 |
| 代理公司： | 濟南市易拓知識產權代理事務所(普通合伙) 37325 | 代理人： | 江莉莉 |
| 地址： | 250101 山東省濟南市高*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氯硝西泮 有關 物質 制備 方法 | ||
1.氯硝西泮有關物質B的制備方法，包括以下的步驟：將氯化物溶解至質子性溶劑中，加入縛酸劑，反應，直至反應完畢，過濾，得到目標化合物。
2.如權利要求1所述的氯硝西泮有關物質B的制備方法，其特征在于，所述的質子性溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇中的任一種。
3.如權利要求1所述的氯硝西泮有關物質B的制備方法，其特征在于，所述的質子性溶劑為甲醇。
4.如權利要求1所述的氯硝西泮有關物質B的制備方法，其特征在于，所述的縛酸劑選自氨水、氨甲醇溶液中的任一種。
5.如權利要求1所述的氯硝西泮有關物質B的制備方法，其特征在于，所述的縛酸劑為氨甲醇溶液。
6.如權利要求1所述的氯硝西泮有關物質B的制備方法，其特征在于，反應溫度為10～70℃。
7.如權利要求1所述的氯硝西泮有關物質B的制備方法，其特征在于，反應時間為0.5～3h。
8.如權利要求1所述的氯硝西泮有關物質B的制備方法，其特征在于，
氯化物、質子性溶劑、縛酸劑的用量配比如下：氯化物為25-30mmol；質子性溶劑100-150ml；縛酸劑為70-220 mmol。
9.如權利要求1所述的氯硝西泮有關物質B的制備方法，包括以下的步驟：
S1：在反應容器中加入氯化物，再加入質子性溶劑，使氯化物溶解在質子性溶劑中，形成類白色渾濁的體系；
S2：在S1中的體系中加入縛酸劑，滴加完畢后反應0.5～3h；
S3：待S2中的物料反應完畢后，再向該物料中加入水，過濾，干燥，獲得產品氯硝西泮有關物質B；
或者是，S3中，待S2中反應完畢后，濃縮、干燥，獲得產品氯硝西泮有關物質B。
10.如權利要求1所述的氯硝西泮有關物質B的制備方法，包括以下的步驟：
S1：在反應容器中加入25-30mmol的氯化物，再加入100-150ml質子性溶劑，使氯化物溶解在質子性溶劑中，形成類白色渾濁的體系；
氯化物、質子性溶劑、縛酸劑的用量配比如下：氯化物25-30mmol；質子性溶劑100-150ml；縛酸劑70-220 mmol；
質子性溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇中的任一種；
S2：在S1中的體系中加入縛酸劑，滴加完畢后在在10～70℃下反應0.5～3h，反應過程中不斷攪拌；
縛酸劑選自氨水、氨甲醇溶液中的任一種；
S3：待S2中反應完畢后，再向該物料中加入水，過濾，于35～45℃干燥，獲得產品氯硝西泮有關物質B；水的重量為S2中反應后所得物料的7～9倍；
或者是，S3中，待S2中反應完畢后，濃縮、干燥，獲得產品氯硝西泮有關物質B。
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