[發(fā)明專利]3-(4-甲基苯亞甲基)-樟腦合成副產(chǎn)物的回收利用方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210109099.3
• 申請(qǐng)日: 2022-01-28
• 公開（公告）號(hào): CN114507122A
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 廖彩練;覃華中
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 宜都市華陽化工有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C07C45/67
• 分類號(hào): C07C45/67;C07C49/683;B01J31/02;B01J27/10
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務(wù)所 42103
• 代理人: 成鋼

本發(fā)明提供了一種3?(4?甲基苯亞甲基)?樟腦合成副產(chǎn)物的回收利用方法，包括以下步驟：S1、將含有順式3?(4?甲基苯亞甲基)?樟腦的3?(4?甲基苯亞甲基)?樟腦精制母液濃縮物、溶劑、催化劑和助催化劑加入到反應(yīng)器中，在50?90℃下反應(yīng)0.5?8小時(shí)；S2、反應(yīng)后加水進(jìn)行清洗，減壓蒸餾回收二甲苯和3?(4?甲基苯亞甲基)?樟腦粗品；S3、3?(4?甲基苯亞甲基)?樟腦粗品采用乙醇重結(jié)晶得到精品。本發(fā)明能夠?qū)??(4?甲基苯亞甲基)?樟腦生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)物進(jìn)行翻轉(zhuǎn)再利用，順式3?(4?甲基苯亞甲基)?樟腦重新轉(zhuǎn)化為3?(4?甲基苯亞甲基)?樟腦（反式）并回收，降低生產(chǎn)成本，提高目標(biāo)產(chǎn)物的收率，且提升產(chǎn)品的純度，達(dá)到99.5%以上，保證產(chǎn)品質(zhì)量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，具體涉及一種3-(4-甲基苯亞甲基)-樟腦合成副產(chǎn)物的回收利用方法。

背景技術(shù)

3-(4-甲基苯亞甲基)-樟腦是一廣泛應(yīng)用于化妝品領(lǐng)域的紫外線吸收劑。目前合成3-(4-甲基苯亞甲基)-樟腦的主要生產(chǎn)方法是以對(duì)甲基苯甲醛和樟腦為原料，通過克萊森施密特反應(yīng)合成3-(4-甲基苯亞甲基)-樟腦，反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生順反兩種異構(gòu)體，反式異構(gòu)體是目標(biāo)產(chǎn)物，順式異構(gòu)體是副產(chǎn)物，具有不悅性特征氣味，且順式異構(gòu)體與反式異構(gòu)體性質(zhì)接近，無法通過精餾分離，只能通過重結(jié)晶的方法將順式3-(4-甲基苯亞甲基)-樟腦從體系中分離出來，因此精制母液中富集了大量順式3-(4-甲基苯亞甲基)-樟腦，精制母液蒸餾回收溶劑后，順式3-(4-甲基苯亞甲基)-樟腦就富集在精制母液濃縮物，精制母液濃縮物作為固廢處理，為了提高總產(chǎn)率，降低生產(chǎn)成本，需要一種方法將順式3-(4-甲基苯亞甲基)-樟腦回收利用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種3-(4-甲基苯亞甲基)-樟腦(又稱4-MBC)合成副產(chǎn)物的回收利用方法，可以將副產(chǎn)物順式3-(4-甲基苯亞甲基)-樟腦重新轉(zhuǎn)化為3-(4-甲基苯亞甲基)-樟腦(反式)并回收，提高目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率，降低生產(chǎn)成本。如無特殊說明，本申請(qǐng)所稱3-(4-甲基苯亞甲基)-樟腦為反式異構(gòu)體。

本發(fā)明的技術(shù)方案是，一種3-(4-甲基苯亞甲基)-樟腦合成副產(chǎn)物的回收利用方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將含有順式3-(4-甲基苯亞甲基)-樟腦的3-(4-甲基苯亞甲基)-樟腦精制母液濃縮物、溶劑、催化劑和助催化劑加入到反應(yīng)器中，在50-90℃下反應(yīng)0.5-8小時(shí)；

S2、反應(yīng)后加水進(jìn)行清洗，減壓蒸餾回收二甲苯和3-(4-甲基苯亞甲基)-樟腦粗品；

S3、3-(4-甲基苯亞甲基)-樟腦粗品采用乙醇重結(jié)晶得到精品。

進(jìn)一步地，所述的溶劑為甲苯、二甲苯、均三甲苯及環(huán)己烷中的任意一種。

進(jìn)一步地，所述的催化劑為苯亞磺酸鈉。

進(jìn)一步地，所述的催化劑的用量為精制母液濃縮物重量的5％-20％，優(yōu)選5％-10％。

進(jìn)一步地，所述的助催化劑為質(zhì)量濃度為35～38％的鹽酸。

進(jìn)一步地，助催化劑的用量為催化劑質(zhì)量的60～80％。

進(jìn)一步地，S1中反應(yīng)溫度為70-80℃，反應(yīng)時(shí)間為2-3小時(shí)。

進(jìn)一步地，S2中反應(yīng)的體系加水清洗2～4次，震蕩分離，收集有機(jī)相進(jìn)行蒸餾。

進(jìn)一步地，S2中減壓蒸餾時(shí)，160℃時(shí)水泵收集二甲苯，油泵收集樟腦，190℃時(shí)油泵收集粗品。

進(jìn)一步地，S3中重結(jié)晶時(shí)，采用乙醇和水按質(zhì)量比1～3:1混合，對(duì)粗品進(jìn)行溶解，在10℃以下進(jìn)行結(jié)晶，抽濾，得精品。

本發(fā)明所述的反應(yīng)原理如下：

本發(fā)明具有以下有益效果：