[發明專利]3-(4-甲基苯亞甲基)-樟腦合成副產物的回收利用方法在審
| 申請號： | 202210109099.3 | 申請日： | 2022-01-28 |
| 公開（公告）號： | CN114507122A | 公開（公告）日： | 2022-05-17 |
| 發明（設計）人： | 廖彩練;覃華中 | 申請（專利權）人： | 宜都市華陽化工有限責任公司 |
| 主分類號： | C07C45/67 | 分類號： | C07C45/67;C07C49/683;B01J31/02;B01J27/10 |
| 代理公司： | 宜昌市三峽專利事務所 42103 | 代理人： | 成鋼 |
| 地址： | 443300 湖北省*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲基 樟腦 合成 副產物 回收 利用 方法 | ||
1.一種3-(4-甲基苯亞甲基)-樟腦合成副產物的回收利用方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1、將含有順式3-(4-甲基苯亞甲基)-樟腦的3-(4-甲基苯亞甲基)-樟腦精制母液濃縮物、溶劑、催化劑和助催化劑加入到反應器中，在50-90℃下反應0.5-8小時；
S2、反應后加水進行清洗，減壓蒸餾回收二甲苯和3-(4-甲基苯亞甲基)-樟腦粗品；
S3、3-(4-甲基苯亞甲基)-樟腦粗品采用乙醇重結晶得到精品。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的溶劑為甲苯、二甲苯、均三甲苯及環己烷中的任意一種。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的催化劑為苯亞磺酸鈉。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：所述的催化劑的用量為精制母液濃縮物重量的5%-20%，優選5%-10%。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的助催化劑為質量濃度為35~38%的鹽酸。
6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：助催化劑的用量為催化劑質量的60~80%。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：S1中反應溫度為70-80℃，反應時間為2-3小時。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：S2中反應的體系加水清洗2~4次，震蕩分離，收集有機相進行蒸餾。
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：S2中減壓蒸餾時，160℃時水泵收集二甲苯，油泵收集樟腦，190℃時油泵收集粗品。
10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：S3中重結晶時，采用乙醇和水按質量比1~3:1混合，對粗品進行溶解，在10℃以下進行結晶，抽濾，得精品。
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