[發明專利]硝酸磷肥工藝冷凍酸解液深度除鈣副產α高強石膏的方法

在審

• 申請號: 202210108366.5
• 申請日: 2022-01-28
• 公開（公告）號: CN114275803A
• 公開（公告）日: 2022-04-05
• 發明（設計）人: 曹建新;楊林;葉文財;李玉錄
• 申請（專利權）人: 貴州大學
• 主分類號: C01F11/46
• 分類號: C01F11/46;C04B11/00;C04B11/032;C05B11/06;C05C5/04
• 代理公司: 北京聯創佳為專利事務所(普通合伙) 11362
• 代理人: 韓煒

1.一種硝酸磷肥工藝冷凍酸解液深度除鈣副產α高強石膏的方法，其特征在于：具體包括有以下步驟：

(1)原料：硝酸分解磷礦冷凍法分離硝酸鈣后的冷凍酸解液；

(2)中和：將步驟(1)的冷凍酸解液用液氨或氣氨進行氨中和，得中和酸解液；

(3)深度除鈣：將硫酸銨溶液與步驟(2)的中和酸解液于相同反應溫度下混合反應除鈣。

2.根據權利要求1所述的硝酸磷肥工藝冷凍酸解液深度除鈣副產α高強石膏的方法，其特征在于：所述步驟(3)的具體步驟分為一步法或兩步法：

①一步法：將硫酸銨溶液和步驟(2)的中和酸解液分別加熱至設定的混合反應溫度后，再將兩種溶液混合恒溫反應至設定時間，過濾、洗滌；濾液為深度除鈣酸解液，濾渣干燥，即得α高強石膏；

②兩步法：先將硫酸銨溶液與步驟(2)的中和酸解液于常溫或分別加熱至設定的初始混合反應溫度后，再將兩種溶液混合恒溫反應至設定反應時間；然后升溫至設定溫度并恒溫反應至設定時間，過濾、洗滌；濾液為深度除鈣酸解液，濾渣干燥，即得α高強石膏。

3.根據權利要求2所述的硝酸磷肥工藝冷凍酸解液深度除鈣副產α高強石膏的方法，其特征在于：所述步驟(3)中，一步法的混合恒溫反應溫度為92-102℃、恒溫反應時間為2-6小時；兩步法的初始混合恒溫反應溫度為常溫-60℃、恒溫反應時間為0.5-1.5小時，升溫至90-110℃，恒溫反應時間為6-13小時。

4.根據權利要求1所述的硝酸磷肥工藝冷凍酸解液深度除鈣副產α高強石膏的方法，其特征在于：所述步驟(1)中，冷凍酸解液中的硝酸質量濃度為20-30％；P₂O₅質量濃度為10-20％；氧化鈣濃度為3-6％。

5.根據權利要求1所述的硝酸磷肥工藝冷凍酸解液深度除鈣副產α高強石膏的方法，其特征在于：所述步驟(2)中，將步驟(1)的冷凍酸解液進行氨中和，調控NH₃:HNO₃的摩爾比為1.2-2.0:1。

6.根據權利要求1所述的硝酸磷肥工藝冷凍酸解液深度除鈣副產α高強石膏的方法，其特征在于：所述步驟(3)中，根據中和酸解液中鈣離子含量調節硫酸銨溶液的加入比例，調控Ca²⁺：SO₄^2-的摩爾比為1:1.2-2.2。

7.根據權利要求1所述的硝酸磷肥工藝冷凍酸解液深度除鈣副產α高強石膏的方法，其特征在于：所述步驟(3)中，硫酸銨溶液中硫酸銨質量分數為20-40％。