[發(fā)明專(zhuān)利]一種高導(dǎo)電和導(dǎo)熱片狀鎵銦摻雜AZO的制備方法、片狀鎵銦摻雜AZO及復(fù)合材料

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210106739.5
• 申請(qǐng)日: 2022-01-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114558534A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-05-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄧超然;郝振炯
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 西安安聚德納米科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): B01J19/18
• 分類(lèi)號(hào): B01J19/18;B01D1/18;C08L63/00;C08L23/06;C08L27/06;C08K3/22;C08K9/10;C08K9/06
• 代理公司: 北京中財(cái)易清專(zhuān)利代理有限公司 11518
• 代理人: 陳桂蘭

1.一種高導(dǎo)電和導(dǎo)熱片狀鎵銦摻雜AZO的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

a)以氧化石墨烯為合成模板，將其分散于去離子水中，經(jīng)高能量和高剪切分散得到分散均勻的氧化石墨烯漿料；

b)將可溶性的二水醋酸鋅、九水硝酸鋁、硝酸鎵、硝酸銦、草酸和PVA塑料溶于去離子水中得其鹽、酸溶液和高分子溶液，將硅烷偶聯(lián)劑、去離子水、醋酸和乙醇攪拌混合成為硅烷偶聯(lián)劑反應(yīng)液；

c)將硝酸鋁、硝酸鎵和硝酸銦水溶液加入可加熱反應(yīng)釜內(nèi)，加草酸溶液，升溫至50～70℃，反應(yīng)12～24小時(shí)形成粘稠溶液；

d)持續(xù)攪拌所述反應(yīng)釜內(nèi)的液體，再在所述反應(yīng)釜內(nèi)加入乙二醇和PVA溶液，同樣的溫度下再反應(yīng)5～10小時(shí)；

e)持續(xù)攪拌所述反應(yīng)釜內(nèi)的液體，升溫至90～110℃，脫水，得到高粘稠狀的鋁鎵銦溶膠；

f)將所述氧化石墨烯漿料泵入耐酸堿反應(yīng)釜內(nèi)，或在反應(yīng)釜內(nèi)直接添加去離子水和氧化石墨烯粉體，攪拌均勻后采用底部的高速乳化機(jī)分散氧化石墨烯得到均勻的氧化石墨烯漿料，然后加入醋酸鋅溶液，攪拌均勻，加入所述鋁鎵銦溶膠，攪拌均勻，得復(fù)合漿料，所述復(fù)合漿料的粘度在0.1～2Pa·s；

g)采用噴霧對(duì)所述復(fù)合漿料進(jìn)行干燥，得鋁鎵銦溶膠和醋酸鋅復(fù)合包覆氧化石墨烯粉；

h)采用連續(xù)隧道式燒結(jié)爐燒制步驟g)制備的復(fù)合包覆氧化石墨烯粉得鎵銦摻雜AZO粉，隧道爐入口端的溫度為200～300℃，中段溫度為400～500℃，出口高溫端的溫度為500～600℃；

i)將燒結(jié)后的片狀鎵銦摻雜AZO粉體采用可加熱的立式攪拌磨研磨粉碎，將所述硅烷偶聯(lián)劑反應(yīng)液噴入攪拌磨，再繼續(xù)攪拌球磨，至所述硅烷偶聯(lián)劑反應(yīng)液均勻包覆在粉體表面，持續(xù)攪拌并升溫，干燥溫度為80～120℃，得產(chǎn)品硅烷偶聯(lián)劑改性片狀鎵銦摻雜AZO粉體。

2.如權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)電和導(dǎo)熱片狀鎵銦摻雜AZO的制備方法，其特征在于，制備步驟a)～i)可以采用連續(xù)產(chǎn)線以提高生產(chǎn)效率，其產(chǎn)線中包括帶有雙分散和攪拌的夾套不銹鋼反應(yīng)釜、噴霧干燥塔、連續(xù)燒結(jié)爐、立式攪拌磨、反應(yīng)液配制罐、漿料輸送泵、傳輸帶等組成。

3.如權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)電和導(dǎo)熱片狀鎵銦摻雜AZO的制備方法，其特征在于，步驟a)中，所述氧化石墨烯的比表面積為500～1500m²/g，粒徑為0.5～50微米，氧含量為20～40％，所述氧化石墨烯漿料的重量百分比濃度為1～10％，粘度為2～20Pa·s。

4.如權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)電和導(dǎo)熱片狀鎵銦摻雜AZO的制備方法，其特征在于，步驟b)中，所述九水硝酸鋁的濃度為0.01～0.5mol/l，所述硝酸鎵的濃度為0.01～0.2mol/l，所述硝酸銦的濃度為0.01～0.2mol/l，所述二水醋酸鋅的濃度為0.2～2mol/l，所述草酸的濃度為1～2mol/l，所述PVA的濃度為5～15％，所述硅烷偶聯(lián)劑的重量配比為乙醇：硅烷：去離子水：醋酸是100：3～15：5～30：1～3，

步驟e)中，所述鋁鎵銦溶膠各成分的摩爾比為鋁：草酸：乙二醇是1：2～3.5：1.5～2.5，乙二醇：PVA的重量比為100：10～50，鋅：鋁：鎵：銦的摩爾比為1：0.03～0.07：0.001～0.02：0.001～0.02；

根據(jù)高分子材料選擇相應(yīng)的硅烷，環(huán)氧體系采用環(huán)氧端基或胺基端基硅烷，有機(jī)硅樹(shù)脂選用乙烯基硅烷，聚胺脂選用胺基硅烷，非極性塑料選用烷基硅烷；采用耐酸堿和乙醇的反應(yīng)罐配制各鹽液、堿液和硅烷偶聯(lián)劑反應(yīng)液。

5.如權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)電和導(dǎo)熱片狀鎵銦摻雜AZO的制備方法，其特征在于，步驟f)中，所述耐酸堿反應(yīng)釜采用帶有雙分散和攪拌的夾套不銹鋼反應(yīng)釜，底部有醋酸鋅溶液和鋁溶膠進(jìn)口，頂部有固體的氧化石墨烯粉進(jìn)料口；將頂部驅(qū)動(dòng)的攪拌槳采用帶刮板的門(mén)框式，以攪拌高粘度漿料，底部驅(qū)動(dòng)的高速乳化頭能夠?qū)崿F(xiàn)高于10m/s的剪切速度，以對(duì)氧化石墨烯團(tuán)聚分散；帶溫度和pH傳感器，帶溫控，溫度控制范圍為20～95℃，各組分的重量比為氧化鋅：氧化鋁/氧化鎵/氧化銦：石墨烯是100：1～8：3～10。