[發(fā)明專利]一種高導(dǎo)電和導(dǎo)熱片狀鎵銦摻雜AZO的制備方法、片狀鎵銦摻雜AZO及復(fù)合材料

在審

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• 申請日: 2022-01-28
• 公開（公告）號: CN114558534A
• 公開（公告）日: 2022-05-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄧超然;郝振炯
• 申請（專利權(quán)）人: 西安安聚德納米科技有限公司
• 主分類號: B01J19/18
• 分類號: B01J19/18;B01D1/18;C08L63/00;C08L23/06;C08L27/06;C08K3/22;C08K9/10;C08K9/06
• 代理公司: 北京中財易清專利代理有限公司 11518
• 代理人: 陳桂蘭

本發(fā)明涉及導(dǎo)電導(dǎo)熱高分子復(fù)合材料領(lǐng)域技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高導(dǎo)電和導(dǎo)熱片狀鎵銦摻雜AZO的制備方法、片狀鎵銦摻雜AZO及復(fù)合材料，方法包括：(1)硝酸鋁、硝酸鎵、硝酸銦、乙二醇、草酸、PVA加熱攪拌得到鋁溶膠；(2)鋁鎵銦復(fù)合溶膠與氧化石墨烯、醋酸鋅攪拌反應(yīng)并干燥得到鋁鎵銦復(fù)合溶膠醋酸鋅包覆的氧化石墨烯粉末；(3)上述粉末在燒結(jié)爐中焙燒得到片狀鎵銦摻雜AZO粉末；(4)使用配置的硅烷偶聯(lián)劑溶液對鎵銦摻雜AZO改性得到最終產(chǎn)物。本發(fā)明工藝簡單、可操作性強(qiáng)且易于大規(guī)模連續(xù)化生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及導(dǎo)電導(dǎo)熱高分子復(fù)合材料領(lǐng)域，尤其涉及一種高導(dǎo)電和導(dǎo)熱片狀鎵銦摻雜AZO的制備方法、片狀鎵銦摻雜AZO及復(fù)合材料。

背景技術(shù)

大部分高分子材料為絕緣材料，有些甚至是極佳的絕緣材料，在其表面可以聚集靜電，在使用過程中產(chǎn)生危害，例如引發(fā)火災(zāi)，造成半導(dǎo)體器件的損壞，無塵清潔間的粉塵污染等等；大部分高分子材料也為低導(dǎo)熱材料，造成結(jié)構(gòu)的局部過熱損壞或功耗增加等等。增加改善高分子材料的電導(dǎo)率和熱導(dǎo)率的最常見的解決方案為添加導(dǎo)電和導(dǎo)熱添加劑，金屬粉、一些導(dǎo)電導(dǎo)熱陶瓷粉、導(dǎo)電導(dǎo)熱碳素材料等等是常見的導(dǎo)熱導(dǎo)電添加劑，這些粉體的形貌對復(fù)合材料的電導(dǎo)率和熱導(dǎo)率影響極大，高長厚比的二維片狀和一維線狀粉體的效果優(yōu)于不規(guī)則形狀的粉體。金屬粉體遮色效果強(qiáng)，碳素材料為黑色或深灰色，采用這兩類材料難以制備無金屬光澤淡色系的高導(dǎo)電導(dǎo)熱材料，透明無機(jī)高維度導(dǎo)電導(dǎo)熱粉體(不規(guī)則形狀為0～1維，線狀為一維，片狀二維)為最佳的解決方案，同時也沒有金屬的腐蝕問題。

高長厚比以及結(jié)晶的高規(guī)整度是高導(dǎo)電導(dǎo)熱片狀A(yù)ZO的必要條件，采用水熱法、溶膠-凝膠法等方法制備的片狀A(yù)ZO的長厚比在10左右，甚至低于10，主要原因為在結(jié)晶生長的過程中，生長是三維的，同時在厚度上也增加。采用高比表面積的石墨烯模板是厚度方向的成長，通過氧化石墨烯的選擇、濃度和工藝條件可以控制長厚比，在燒結(jié)過程中將氧化石墨烯燒蝕得到高長厚比單純的AZO。

作為導(dǎo)電和導(dǎo)熱添加劑，在高分子材料中的添加量較高，從第一性原理分析，熱導(dǎo)率的提升與粉體的體積分?jǐn)?shù)成比例，電導(dǎo)率也同樣，過量的粉體添加對高分子材料的力學(xué)性能產(chǎn)生極大影響，這是因為AZO與高分子材料界面不兼容，沒有化學(xué)鍵銜接，所以需要對粉體表面進(jìn)行改性，增加與高分子材料的兼容性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種低成本、可大規(guī)模生產(chǎn)的高導(dǎo)電導(dǎo)熱片狀A(yù)ZO的制備方法。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下步驟制備高導(dǎo)電導(dǎo)熱片狀A(yù)ZO粉末。具體方案如下:

本申請?zhí)峁┝艘环N高導(dǎo)電和導(dǎo)熱片狀鎵銦摻雜AZO的制備方法，包括以下步驟：

a)以氧化石墨烯為合成模板，將其分散于去離子水中，經(jīng)高能量和高剪切分散得到分散均勻的氧化石墨烯漿料；

b)將可溶性的二水醋酸鋅、九水硝酸鋁、硝酸鎵、硝酸銦、草酸和PVA塑料溶于去離子水中得其鹽、酸溶液和高分子溶液，將硅烷偶聯(lián)劑、去離子水、醋酸和乙醇攪拌混合成為硅烷偶聯(lián)劑反應(yīng)液；

c)將硝酸鋁、硝酸鎵和硝酸銦水溶液加入可加熱反應(yīng)釜內(nèi)，加草酸溶液，升溫至50～70℃，反應(yīng)12～24小時形成粘稠溶液；

d)持續(xù)攪拌所述反應(yīng)釜內(nèi)的液體，再在所述反應(yīng)釜內(nèi)加入乙二醇和PVA溶液，同樣的溫度下再反應(yīng)5～10小時；

e)持續(xù)攪拌所述反應(yīng)釜內(nèi)的液體，升溫至90～110℃，脫水，得到高粘稠狀的鋁鎵銦溶膠；

f)將所述氧化石墨烯漿料泵入耐酸堿反應(yīng)釜內(nèi)，或在反應(yīng)釜內(nèi)直接添加去離子水和氧化石墨烯粉體，攪拌均勻后采用底部的高速乳化機(jī)分散氧化石墨烯得到均勻的氧化石墨烯漿料，然后加入醋酸鋅溶液，攪拌均勻，加入所述鋁鎵銦溶膠，攪拌均勻，得復(fù)合漿料，所述復(fù)合漿料的粘度在0.1～2Pa·s；

g)采用噴霧對所述復(fù)合漿料進(jìn)行干燥，得鋁鎵銦溶膠和醋酸鋅復(fù)合包覆氧化石墨烯粉；