[發明專利]氮摻雜碳點-還原氧化石墨烯復合材料的制備方法和應用

在審

• 申請號: 202210105592.8
• 申請日: 2022-01-28
• 公開（公告）號: CN114538409A
• 公開（公告）日: 2022-05-27
• 發明（設計）人: 楊劍波;王夢豪;曹凱峰;劉勇奇;鞏勤學;李長東
• 申請（專利權）人: 湖南邦普循環科技有限公司;廣東邦普循環科技有限公司;湖南邦普汽車循環有限公司
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05;C01B32/198;G01N27/26
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 吳靜均

本發明屬于復合材料技術領域，公開了氮摻雜碳點?氧化石墨烯復合材料的制備方法和應用，該制備方法包括以下步驟：將碳源和氮源混合，進行水熱反應，固液分離，得到氮摻雜碳點溶液；將氧化石墨烯和還原劑混合攪拌，固液分離，取固相，溶解，得到預還原氧化石墨烯溶液；將氮摻雜碳點溶液和預還原氧化石墨烯溶液進行超聲混合，滴加在電極上，進行循環伏安法還原，得到氮摻雜碳點?氧化石墨烯復合材料。本發明制備的氮摻雜碳點?氧化石墨烯復合材料同時具有氮摻雜碳點和氧化石墨烯的優點，成功地應用于實際土壤中的Cd²⁺和Pb²⁺的電化學傳感測定，其測試回收率在89.33～106.91％，其結果令人滿意。

技術領域

本發明屬于復合材料技術領域，具體涉及氮摻雜碳點-還原氧化石墨烯復合材料的制備方法和應用。

背景技術

碳量子點(CQDs)是一種具有熒光性質的零維碳納米材料，主要應用于熒光成像、熒光傳感、LED器件研發等領域。在2004年，碳量子點首次被報道，其具有結構復雜，種類繁多且其制備方法多樣等特點，并且不處同碳量子點的化學組成和晶格特性也都有所不同。

在電化學傳感領域中，碳量子點是一種性能非常優異的理想材料，其良好的化學穩定性、強光穩定性和水溶性賦予了碳量子點在不同體系中都非常優異的傳感性能。此外，還可以通過引入不同的官能團以及表面鈍化處理調節碳量子點的表面結構，以此使其對一些特定物質具有特異性響應。近年來，隨著對摻雜型CDs的研究越來越多，大量摻雜改性的CDs逐漸被人們所熟知并且慢慢成為了調節傳統CDs熒光參數的一種主流手段。對傳統CDs進行摻雜的常見摻雜物主要有非金屬元素和部分金屬元素，其中非金屬元素有氮、硼、硫、磷、硅等。研究表明，氮的原子半徑與碳的較為相近，是一種較為容易摻入CDs的碳骨架中的元素，其優勢是不易使得CDs骨架坍塌，因此氮摻雜型碳點成為眾多研究這的熱門選擇。

盡管CQDs具有較大比表面積和較強吸附能力，并且富含豐富的官能團，使得CQDs在吸附各類重金屬離子、有機污染物及生物大分子方面有廣泛的應用，然而由于碳量子點自身的導電性能較差限制了其在電化學傳感領域中的應用，且現有技術中的電化學傳感的靈敏度與檢測限較差。

發明內容

本發明旨在至少解決上述現有技術中存在的技術問題之一。為此，本發明提出一種氮摻雜碳點-氧化石墨烯復合材料的制備方法及其應用，所述制備方法制得的復合材料同時具有氮摻雜碳點和氧化石墨烯的優點，能有效的提高復合材料制備得的電化學傳感器的靈敏度與檢測限。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種氮摻雜碳點-氧化石墨烯復合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將碳源和氮源混合，進行水熱反應，固液分離，得到氮摻雜碳點溶液；

(2)將氧化石墨烯和還原劑混合攪拌，反應，固液分離，取固相溶解，得到預還原氧化石墨烯溶液；

(3)將所述氮摻雜碳點溶液和所述預還原氧化石墨烯溶液進行超聲混合，滴加在電極上，進行循環伏安法還原，得到所述氮摻雜碳點-氧化石墨烯復合材料。

優選地，步驟(1)中，所述碳源為綠豆。

優選地，步驟(1)中，所述氮源為三聚氰胺。

三聚氰胺不僅作為氮源而且在反應過程中具有有效的協同催化作用。

優選地，步驟(1)中，所述碳源和氮源的質量比為(8-12)：1。

優選地，步驟(1)中，所述水熱反應的溫度為180-200℃，水熱反應的時間為6-8小時。

優選地，步驟(1)中，所述水熱反應的反應釜的內襯為聚四氟乙烯。

優選地，步驟(1)中，所述固液分離的具體步驟為：將水熱反應后的混合液，過濾、離心，收集上清液，再進行過濾和透析，得到氮摻雜碳點溶液。