[發明專利]一種麥角甾醇或其衍生物的制備方法在審
| 申請號： | 202210101010.9 | 申請日： | 2022-01-27 |
| 公開（公告）號： | CN114560901A | 公開（公告）日： | 2022-05-31 |
| 發明（設計）人： | 李凱;唐杰;謝龍勇;寧狀 | 申請（專利權）人： | 湖南醇康醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07J9/00 | 分類號： | C07J9/00 |
| 代理公司： | 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙) 43213 | 代理人： | 魏龍霞 |
| 地址： | 410205 湖南省長沙市高新開*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 麥角 衍生物 制備 方法 | ||
1.一種麥角甾醇或其衍生物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1、將化合物3與親核試劑反應獲得化合物4；
所述化合物3具有式3所示的結構式：
所述化合物4具有式4所示的結構式：
所述親核試劑具有式A所示的結構式：
其中，R1基團選自中的一種；
S2、將化合物4依次經過酯化反應和還原反應轉變為具有式6所示的結構式的所述麥角甾醇或其衍生物：
2.根據權利要求1所述的麥角甾醇或其衍生物的制備方法，其特征在于，S1中所述化合物3與親核試劑在堿性條件下于溶劑中進行反應，所述堿性條件通過添加堿性物質實現，所述堿性物質包括正丁基鋰、1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一碳-7-烯、六甲基二硅基氨基鋰，六甲基二硅基氨基鈉和六甲基二硅基胺基鉀中的至少一種。
3.根據權利要求2所述的麥角甾醇或其衍生物的制備方法，其特征在于，所述溶劑包括四氫呋喃、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺中的一種。
4.根據權利要求2所述的麥角甾醇或其衍生物的制備方法，其特征在于，S1中所述化合物3與親核試劑的反應過程中還添加有冠醚。
5.根據權利要求4所述的麥角甾醇或其衍生物的制備方法，其特征在于，所述冠醚包括18-冠-6，12-冠-4和苯并-15-冠-5中的至少一種。
6.根據權利要求1-5任一項所述的麥角甾醇或其衍生物的制備方法，其特征在于，所述親核試劑的制備方法包括以下操作：
將化合物A0與化合物A1反應獲得化合物A2；所述化合物A0具有式A0所示的結構式：所述化合物A1的結構式為R1-OH；所述化合物A2具有式A2所示的結構式：再將化合物A2轉化為所述親核試劑。
7.根據權利要求6所述的麥角甾醇或其衍生物的制備方法，其特征在于，化合物A0和化合物A1在三苯基膦和偶氮二甲酸二異丙酯的作用下反應生成化合物A2，具體操作為：在所述化合物A0、化合物A1和三苯基膦的混合溶液中滴加偶氮二甲酸二異丙酯并反應至完全，得到中間產物，在所述中間產物中加入水進行淬滅后經濃縮、置換和過濾得到濾液，即為所述化合物A2。
8.根據權利要求7所述的麥角甾醇或其衍生物的制備方法，其特征在于，所述偶氮二甲酸二丙酯的滴加過程中，溫度控制在5℃以下；在所述偶氮二甲酸二丙酯滴加完成后，所述反應溫度控制在0℃以下。
9.根據權利要求6所述的麥角甾醇或其衍生物的制備方法，其特征在于，所述化合物A2在間氯過氧苯甲酸的作用下轉化為所述親核試劑，具體操作為：在所述化合物A2的溶液中分批加入間氯過氧苯甲酸，反應完全后加入亞硫酸鈉淬滅，經洗滌、分液得到有機相，將有機相濃縮置換后抽濾得到的固體即為所述親核試劑。
10.根據權利要求9所述的麥角甾醇或其衍生物的制備方法，其特征在于，所述間氯過氧苯甲酸的添加過程中，溫度控制在5℃以下，在所述間氯過氧苯甲酸添加完畢后，化合物A2和間氯過氧苯甲酸在室溫下進行反應。
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