[發明專利]一種利用凝膠滲透色譜分析聚羥基脂肪酸酯分子量及其分布的方法

在審

• 申請號: 202210100977.5
• 申請日: 2022-01-27
• 公開（公告）號: CN114428146A
• 公開（公告）日: 2022-05-03
• 發明（設計）人: 施文濤;陳鵬;謝開鋒
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所;寧波新材料測試評價中心有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/12;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/46;G01N30/74;B01J20/285;B01J20/291
• 代理公司: 杭州君度專利代理事務所(特殊普通合伙) 33240
• 代理人: 朱亞冠

本發明公開一種利用凝膠滲透色譜分析聚羥基脂肪酸酯分子量及其分布的方法。用六氟異丙醇在25?110℃溶解樣品聚羥基脂肪酸酯，得到樣品溶液；將樣品溶液在60?100℃蒸發成膜，得到膜狀樣品；將膜狀樣品溶于三氯甲烷(30?60℃)或二甲基甲酰胺(60?110℃)后，降至室溫配制得到待測溶液；對待測溶液進行凝膠色譜測定。本發明將難溶的高結晶度聚羥基脂肪酸酯利用六氟異丙醇溶解，然后溶液干燥成膜，該步驟可大幅降低樣品的結晶度，使其可溶解在常規的色譜試劑中，用最常用的以苯乙烯?二乙烯苯聚合物為填料的GPC柱進行測試，建立一套聚羥基脂肪酸酯分子量及其分布的檢測方法，從而指導樣品生產工藝。

技術領域

本發明屬于檢測領域，具體涉及一種利用凝膠滲透色譜分析聚羥基脂肪酸酯分子量及其分布的方法。

背景技術

塑料作為高分子聚合物，已成為現代社會不可或缺的材料，但其不可降解性會對環境造成“白色”污染，因此新型的生物基可降解塑料就顯得尤為重要。

聚羥基脂肪酸酯中的PHB、PHBV作為新型的可降解的生物合成材料，其本身結晶度較高(材料開發與應用,2010,25(04):92-97；塑料科技,2012,40(03):96-102)，無法直接溶于常規的色譜流動相中，需降低其結晶度才可溶解。常規的降結晶方法是將樣品在惰性氣體保護下熔融，再快速冷卻，但PHB、PHBV在熔融時迅速降解(即使有惰性氣體保護)，分子量發生下降從而無法得到準確數值。許峰等(當代化工,2011,40(01):4-6.)提前對PHB進行精制，用三氯甲烷加熱溶解PHB，用正己烷、甲醇沉淀抽濾烘干，得到精制樣品后用三氯甲烷溶解測凝膠色譜，該方法耗時較長，而且不適用于分子量、結晶度較高的PHB。

現有技術中，尚沒有一套針對PHB、PHBV的適宜檢測方法同時得出分子量和分子量分布的數據，因此有必要建立一套準確、穩定的方法。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術的不足，提出一種利用凝膠滲透色譜分析聚羥基脂肪酸酯分子量及其分布的方法。

實現本發明上述目的技術方案為：

一種利用凝膠滲透色譜分析聚羥基脂肪酸酯分子量及其分布的方法，包括以下步驟：

步驟(1)、用六氟異丙醇在25-110℃溶解樣品聚羥基脂肪酸酯，得到樣品溶液；其中聚羥基脂肪酸酯與六氟異丙醇的質量體積比為0.2-5g：100mL；

步驟(2)、將樣品溶液在60-100℃蒸發成膜，得到膜狀樣品；

步驟(3)、將步驟(2)膜狀樣品溶于三氯甲烷(30-60℃)或二甲基甲酰胺(60-110℃)后，降至室溫配制得到0.2-6mg/mL的待測溶液；對待測溶液進行凝膠色譜測定，得到樣品的分子量及其分布。

作為優選，所述凝膠色譜條件如下：

色譜柱：串聯的PLgel 5um MIXED-C柱和PLgel 5um MIXED-D柱，填料為苯乙烯-二乙烯苯聚合物；

檢測器：示差折光檢測器；

流動相：三氯甲烷或二甲基甲酰胺；

流速：0.6～1mL/min；

柱溫：30～80℃；

檢測器溫度：30～80℃；

進樣量：10～200μL。

作為優選，所述凝膠色譜的標準曲線是采用取分子量3070、7210、19800、46500、113000、257000、778000、1470000的聚苯乙烯標樣，配成標準溶液；再利用標準溶液用凝膠色譜儀測試標準溶液制作得到。

作為優選，步驟(1)中六氟異丙醇溶解聚羥基脂肪酸酯溫度為60-80℃。