[發明專利]一種利用凝膠滲透色譜分析聚羥基脂肪酸酯分子量及其分布的方法

在審

• 申請號: 202210100977.5
• 申請日: 2022-01-27
• 公開（公告）號: CN114428146A
• 公開（公告）日: 2022-05-03
• 發明（設計）人: 施文濤;陳鵬;謝開鋒
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所;寧波新材料測試評價中心有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/12;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/46;G01N30/74;B01J20/285;B01J20/291
• 代理公司: 杭州君度專利代理事務所(特殊普通合伙) 33240
• 代理人: 朱亞冠

1.一種利用凝膠滲透色譜分析聚羥基脂肪酸酯分子量及其分布的方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟(1)、用六氟異丙醇在25-110℃溶解樣品聚羥基脂肪酸酯，得到樣品溶液；其中聚羥基脂肪酸酯與六氟異丙醇的質量體積比為0.2-5g：100mL；

步驟(2)、將樣品溶液在60-100℃蒸發成膜，得到膜狀樣品；

步驟(3)、將步驟(2)膜狀樣品溶于三氯甲烷或二甲基甲酰胺后，降至室溫配制得到0.2-6mg/mL的待測溶液；對待測溶液進行凝膠色譜測定，得到樣品的分子量及其分布。

2.如權利要求1所述的一種用凝膠滲透色譜分析聚羥基脂肪酸酯的方法，其特征在于所述凝膠色譜條件如下：

色譜柱：串聯的PLgel 5um MIXED-C柱和PLgel 5um MIXED-D柱，填料為苯乙烯-二乙烯苯聚合物；

檢測器：示差折光檢測器；

流動相：三氯甲烷或二甲基甲酰胺；

流速：0.6～1mL/min；

柱溫：30～80℃；

檢測器溫度：30～80℃；

進樣量：10～200μL。

3.如權利要求2所述的一種用凝膠滲透色譜分析聚羥基脂肪酸酯的方法，其特征在于所述凝膠色譜的標準曲線是采用取分子量3070、7210、19800、46500、113000、257000、778000、1470000的聚苯乙烯標樣，配成標準溶液；再利用標準溶液用凝膠色譜儀測試標準溶液制作得到。

4.根據權利要求1所述的一種用凝膠滲透色譜分析聚羥基脂肪酸酯的方法，其特征在于步驟(1)中六氟異丙醇溶解聚羥基脂肪酸酯溫度為60-80℃。

5.根據權利要求1所述的一種用凝膠滲透色譜分析聚羥基脂肪酸酯的方法，其特征在于步驟(1)中聚羥基脂肪酸酯與六氟異丙醇的質量體積比為0.5-1g：100mL。

6.根據權利要求1所述的一種用凝膠滲透色譜分析聚羥基脂肪酸酯的方法，其特征在于樣品進行凝膠色譜測試時，待測溶液濃度為0.5-2mg/mL。

7.根據權利要求1所述的一種用凝膠滲透色譜分析聚羥基脂肪酸酯的方法，其特征在于步驟(3)中待測溶液的溶劑為三氯甲烷；凝膠色譜條件中色譜流動相為三氯甲烷；流動相流速為1mL/min。

8.根據權利要求1或7所述的一種用凝膠滲透色譜分析聚羥基脂肪酸酯的方法，其特征在于凝膠色譜柱溫為40℃；檢測器溫度為40℃；樣品進樣量為50～100μL。

9.根據權利要求1或7所述的一種用凝膠滲透色譜分析聚羥基脂肪酸酯的方法，其特征在于步驟(3)中膜狀樣品在30-60℃下溶于三氯甲烷，或膜狀樣品在60-110℃下溶于二甲基甲酰胺。

10.根據權利要求1所述的一種用凝膠滲透色譜分析聚羥基脂肪酸酯的方法，其特征在于所述聚羥基脂肪酸酯為聚羥基丁酸酯PHB或羥基丁酸戊酸共聚酯PHBV。