[發(fā)明專利]一種通過控制氯化深度高效合成三氯甲氧基苯的方法

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• 申請日: 2022-01-26
• 公開（公告）號: CN114539036A
• 公開（公告）日: 2022-05-27
• 發(fā)明（設計）人: 唐小鳳;劉占龍;劉廣生;張子一;馬俊豪;王新宇;胡珍珠;楊陽
• 申請（專利權）人: 金凱（遼寧）生命科技股份有限公司
• 主分類號: C07C41/22
• 分類號: C07C41/22;C07C43/225
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 王苗苗

本發(fā)明涉及有機合成技術領域，提供了一種通過控制氯化深度高效合成三氯甲氧基苯的方法。本發(fā)明對苯甲醚原料液進行連續(xù)氯化，并且控制最終氯化液中二氯甲氧基苯的質量分數為3～50％，將所得氯化液中的二氯甲氧基苯分離后返回體系中繼續(xù)氯化。本發(fā)明通過控制氯化深度生產三氯甲氧基苯，能夠減少三氯甲氧基苯的分解，提高氯氣利用率，具有節(jié)約生產費用、降低能耗、增加產品收率、減少三廢的優(yōu)點，符合綠色環(huán)保的理念。

技術領域

本發(fā)明涉及有機合成技術領域，尤其涉及一種通過控制氯化深度高效合成三氯甲氧基苯的方法。

背景技術

三氯甲氧基苯是合成三氟甲氧基苯的中間體，廣泛應用于醫(yī)藥、農藥、染料等產品的合成。目前，合成三氯甲氧基苯的方法為：在反應溫度下，向盛有溶劑的反應釜中滴加苯甲醚溶液，同時通入氯氣，苯甲醚溶液滴加完畢后，繼續(xù)通氯氣進行深度氯化，至達到反應終點。在三氯甲氧基苯合成過程中，反應底物與氯氣反應的反應活性存在如下規(guī)律：苯甲醚＞一氯甲氧基苯＞二氯甲氧基苯。所以，在反應后期，苯甲醚濃度降低，一氯甲氧基苯和二氯甲氧基苯的濃度增加，受反應底物濃度和反應活性的影響，氯氣的利用率下降(全反應過程氯氣的平均利用率約為80％，且越接近終點，氯氣利用率越低)，大量過量的氯氣溢出反應系統(tǒng)而被浪費。

專利CN111004095A提出了一種連續(xù)/半連續(xù)的光氯化方法合成三氯甲氧基苯的方法，其中采用2～3級光氯化反應器，將氯氣、苯甲醚通入反應器中進行連續(xù)化或半連續(xù)化反應，該方法雖然能提高氯氣利用率，但是最后一級反應器的反應液中的三氯甲氧基苯含量接近最高值后，三氯甲氧基苯容易發(fā)生分解，反應式如下：

上述副反應的發(fā)生，不僅降低了三氯甲氧基苯的收率，同時，因為氯苯的深度氯化，導致大量六元環(huán)多氯化物的生成，廢液難以處理，增加了環(huán)保壓力。

發(fā)明內容

有鑒于此，本發(fā)明提供了一種通過控制氯化深度高效合成三氯甲氧基苯的方法。本發(fā)明提供的方法三氯甲氧基苯分解少，收率高，環(huán)保壓力小。

為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術方案：

一種通過控制氯化深度高效合成三氯甲氧基苯的方法，包括以下步驟：

將苯甲醚原料液和氯氣進行第一氯化反應，得到第一氯化液；所述苯甲醚原料液包括苯甲醚、引發(fā)劑、除水劑和溶劑；

將所述第一氯化液、引發(fā)劑溶液和氯氣進行第二氯化反應，得到第二氯化液；所述第二氯化液中二氯甲氧基苯的質量分數為3～50％；

將所述第二氯化液精餾分離出含二氯甲氧基苯的物料，所述分離出的含二氯甲氧基苯的物料返回第二氯化反應中繼續(xù)進行氯化。

優(yōu)選的，所述苯甲醚原料液中苯甲醚的質量分數為10～100％；所述苯甲醚原料液中引發(fā)劑的質量為苯甲醚質量的0.1～5％，除水劑的質量為苯甲醚質量的1～10％。

優(yōu)選的，所述苯甲醚原料液和引發(fā)劑溶液中的引發(fā)劑為自由基引發(fā)劑；

所述苯甲醚原料液和引發(fā)劑溶液中的溶劑獨立地包括三氟甲苯、對氯三氟甲苯、對二三氟甲苯、氯苯、四氯化碳和生產三氟甲氧基苯時的氟化液精餾釜殘中的一種或幾種。

優(yōu)選的，所述引發(fā)劑溶液中引發(fā)劑的質量分數為0.1～5％。

優(yōu)選的，所述第一氯化反應和第二氯化反應的溫度獨立地為70～160℃。

優(yōu)選的，所述第一氯化反應和第二氯化反應的反應方式為連續(xù)方式或間歇方式。

優(yōu)選的，當反應方式為連續(xù)方式時，所述第一氯化反應和第二氯化反應在串聯(lián)的第一反應器和第二反應器中進行，苯甲醚原料液連續(xù)滴加到第一反應器中，引發(fā)劑溶液連續(xù)滴加到第二反應溶液中；第一反應器和第二反應器中的反應液和氯氣逆流接觸或并流接觸。