[發明專利]一種通過控制氯化深度高效合成三氯甲氧基苯的方法

在審

• 申請號: 202210091164.4
• 申請日: 2022-01-26
• 公開（公告）號: CN114539036A
• 公開（公告）日: 2022-05-27
• 發明（設計）人: 唐小鳳;劉占龍;劉廣生;張子一;馬俊豪;王新宇;胡珍珠;楊陽
• 申請（專利權）人: 金凱（遼寧）生命科技股份有限公司
• 主分類號: C07C41/22
• 分類號: C07C41/22;C07C43/225
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 王苗苗

1.一種通過控制氯化深度高效合成三氯甲氧基苯的方法，包括以下步驟：

將苯甲醚原料液和氯氣進行第一氯化反應，得到第一氯化液；所述苯甲醚原料液包括苯甲醚、引發劑、除水劑和溶劑；

將所述第一氯化液、引發劑溶液和氯氣進行第二氯化反應，得到第二氯化液；所述第二氯化液中二氯甲氧基苯的質量分數為3～50％；

將所述第二氯化液精餾分離出含二氯甲氧基苯的物料，所述分離出的含二氯甲氧基苯的物料返回第二氯化反應中繼續進行氯化。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述苯甲醚原料液中苯甲醚的質量分數為10～100％；所述苯甲醚原料液中引發劑的質量為苯甲醚質量的0.1～5％，除水劑的質量為苯甲醚質量的1～10％。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述苯甲醚原料液和引發劑溶液中的引發劑為自由基引發劑；

所述苯甲醚原料液和引發劑溶液中的溶劑獨立地包括三氟甲苯、對氯三氟甲苯、對二三氟甲苯、氯苯、四氯化碳和生產三氟甲氧基苯時的氟化液精餾釜殘中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述引發劑溶液中引發劑的質量分數為0.1～5％。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一氯化反應和第二氯化反應的溫度獨立地為70～160℃。

6.根據權利要求1～5任意一項所述的方法，其特征在于，所述第一氯化反應和第二氯化反應的反應方式為連續方式或間歇方式。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，當反應方式為連續方式時，所述第一氯化反應和第二氯化反應在串聯的第一反應器和第二反應器中進行，苯甲醚原料液連續滴加到第一反應器中，引發劑溶液連續滴加到第二反應溶液中；第一反應器和第二反應器中的反應液和氯氣逆流接觸或并流接觸。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，當反應液與氯氣逆流接觸時，氯氣由第二反應器通入，并從第二反應器溢出后進入第一反應器，苯甲醚原料液由第一反應器加入并進行第一氯化反應，所得反應液自第一反應器溢出后進入第二反應器進行第二氯化反應；

當反應液與氯氣并流接觸時，氯氣由第一反應器通入，并由第一反應器溢出后進入第二反應器，苯甲醚原料液由第一反應器加入并進行第一氯化反應，所得反應液溢出后進入第二反應器進行第二氯化反應，并在第二反應器中補加氯氣。

9.根據權利要求7或8所述的方法，其特征在于，當反應方式為連續方式時，單位時間內，加入的苯甲醚原料液中的苯甲醚與氯氣的摩爾比為1:2.5～1:6。

10.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述苯甲醚原料液的滴加方式為液上滴加或液下滴加。