[發(fā)明專利]一種具有原位雙界面結(jié)構(gòu)的石墨烯增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210089677.1
• 申請(qǐng)日: 2022-01-25
• 公開（公告）號(hào): CN114540651B
• 公開（公告）日: 2022-11-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 杜文博;魏治平;杜憲;劉軻;李淑波;王朝輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C22C1/03
• 分類號(hào): C22C1/03;C22C23/00;C22C32/00
• 代理公司: 北京思海天達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

一種具有原位雙界面結(jié)構(gòu)的石墨烯增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料及其制備方法，屬于復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域。將石墨原料進(jìn)行氧化、還原處理，獲得具備一定含氧官能團(tuán)的石墨烯；在乙醇溶劑中將石墨烯進(jìn)行超聲分散處理，隨即加入鎂合金粉末充分混合，烘干后獲得石墨烯/鎂合金復(fù)合粉末；將復(fù)合粉末熱擠壓為預(yù)制體，投入到鎂合金熔體內(nèi)，經(jīng)過澆鑄及熱擠壓處理，獲得石墨烯增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料。石墨烯表面含氧官能團(tuán)與基體鎂原子在復(fù)合過程中原位生成的MgO納米顆粒，一方面以化學(xué)鍵方式依附于石墨烯表面，一方面與鎂基體形成了半共格界面關(guān)系，這種雙界面結(jié)構(gòu)大大提升了復(fù)合材料的界面結(jié)合，且晶粒細(xì)化效果明顯，獲得綜合力學(xué)性能優(yōu)異的石墨烯增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種具有原位雙界面結(jié)構(gòu)的石墨烯增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料及其制備方法，屬于金屬基復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

鎂合金作為一種最輕的節(jié)能環(huán)保結(jié)構(gòu)材料，在汽車、軌道、電子、航天、航空和國防軍工等領(lǐng)域具有極其重要的工業(yè)價(jià)值和應(yīng)用前景。然而，由于鎂晶體密排六方結(jié)構(gòu)，低溫塑性差、加工困難，其強(qiáng)韌性與鋁合金、鋼鐵相比較低，難以滿足汽車領(lǐng)域逐步提升的使用需求。此外，傳統(tǒng)強(qiáng)化方法制備的鎂合金材料的強(qiáng)度和塑性通常不可兼得，這種強(qiáng)度-塑性“倒置”關(guān)系已成為鎂合金發(fā)展的一個(gè)重要瓶頸問題。

石墨烯(Graphene)是由sp²雜化碳原子構(gòu)成的新型二維碳材料，具有超高的理論楊氏模量(～1TPa)和機(jī)械強(qiáng)度(125GPa)，其化學(xué)兼容性、高溫穩(wěn)定性尤其可以滿足鎂合金對(duì)高強(qiáng)度、高韌性及輕量化的需求。然而，石墨烯也正因?yàn)槠洫?dú)特的存在形式而極易發(fā)生團(tuán)聚，致使在實(shí)際應(yīng)用中不能發(fā)揮石墨烯的理論性能優(yōu)勢。近年來，石墨烯對(duì)鎂基復(fù)合材料的力學(xué)增強(qiáng)作用已逐漸被研究，針對(duì)石墨烯增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料，目前仍存在以下難點(diǎn)：1.如何實(shí)現(xiàn)石墨烯自身分散及其在鎂基體內(nèi)的分散；2.石墨烯與鎂基體的潤濕性差；3.石墨烯與鎂基體的界面結(jié)合弱，是制約石墨烯增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料發(fā)展的關(guān)鍵因素。

中國專利文獻(xiàn)(公布號(hào)CN104894419A)公開了一種用包覆氧化鎂石墨烯增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法，將包覆氧化鎂的石墨烯與鎂合金粉末混合，通過石墨烯表層附著的氧化鎂提高石墨烯與鎂基體的界面結(jié)合。此外，已有的工藝方法(中文專利文獻(xiàn)，公布號(hào)CN108754264A)還將氧化物作為原料，通過對(duì)石墨烯表面進(jìn)行氧化物涂層包覆，使得熔煉過程中氧化物會(huì)與鎂發(fā)生原位反應(yīng)，從而提高石墨烯與鎂基體間的界面結(jié)合強(qiáng)度。

綜上所述，實(shí)現(xiàn)石墨烯在鎂基體中的充分分散、提高石墨烯與基體的界面結(jié)合強(qiáng)度是制備石墨烯增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的難點(diǎn)所在。然而，為了獲得分散性良好的石墨烯，通過化學(xué)方法引入有機(jī)表面處理劑，會(huì)帶來后續(xù)難除雜及環(huán)境不友好等弊端；為了獲得界面結(jié)合良好的石墨烯增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料，對(duì)石墨烯表面進(jìn)行氧化物包覆處理，極容易造成鎂合金內(nèi)氧化物過剩囤積及雜質(zhì)元素的引入。因此，通過簡單的工藝過程以及環(huán)境友好的制備方法，實(shí)現(xiàn)石墨烯在鎂基體中的均勻分散，提高石墨烯與鎂基體間的界面結(jié)合強(qiáng)度，實(shí)現(xiàn)鎂及其合金材料綜合力學(xué)性能的優(yōu)化提升，是當(dāng)前石墨烯增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的研究重點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的技術(shù)目的是為了解決現(xiàn)有復(fù)合材料中石墨烯分散性差、石墨烯與鎂基體潤濕性差、界面結(jié)合強(qiáng)度低的問題，提供一種具有原位雙界面結(jié)構(gòu)的石墨烯增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備方法。該方法通過一系列工藝流程，將具備一定含氧官能團(tuán)的石墨烯與鎂合金粉末充分混合并制成預(yù)制體，經(jīng)過攪拌澆鑄及熱擠壓處理，獲得石墨烯增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料。該方法具有工藝過程簡單、環(huán)境友好的優(yōu)點(diǎn)，通過調(diào)控石墨烯表面含氧官能團(tuán)，在界面處原位生成氧化鎂(MgO)納米顆粒，形成“石墨烯-氧化鎂(MgO)納米顆粒-鎂合金基體”雙界面結(jié)構(gòu)，最終獲得均勻分散、界面結(jié)合良好且綜合力學(xué)性能優(yōu)異的石墨烯增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料，在航空航天、汽車、電子等領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，一種具有原位雙界面結(jié)構(gòu)的石墨烯增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料及其制備方法，具體步驟及優(yōu)選工藝條件如下：